[发明专利]一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶，其特征在于，所述橡胶的组成如下：

其中，所述改性伊/蒙粘土纳米粉体为经过脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基硫酸钠中的一种或多种改性剂改性得到。

2.一种如权利要求1所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1.伊/蒙粘土纳米干粉的制备

1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊/蒙粘土矿小块；

2）浸泡：将步骤1）得到的伊/蒙粘土矿小块加水浸泡12～24h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆固含量为45wt%；

3）捣浆：调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8～10，加入分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1～3wt%；砂磨分散机的转速为700～1000rpm，搅拌时间为30～60min；

4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；

5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环2～5次，高梯度磁选机的磁场强度为8000～10000Gs；

6）化学漂白：将除铁后的料浆在700～1000rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先采用H₂SO₄溶液调节料浆的pH值为4～5，然后加入保险粉，反应45～60min，再加入草酸，反应45～60min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的1.5～3.5wt%；

7）研磨：采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨，其中，泵的给料速度为1～3L/min，研磨介质为直径0.7～0.8mm的ZrO₂陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1000～1400rpm，研磨时间为2～6h；研磨后得到纳米料浆；

8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入分散剂，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1～2wt%；砂磨分散机的转速为1000～3000rpm，搅拌时间为5～10min；

9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入改性剂，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速2000～5000rpm，搅拌时间10～30min；其中，加入改性剂的量为料浆中固含量的2.0wt%～4.0wt%；

10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆进行干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为6～12h；

11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为30～90s；

12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为15～60s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量均为机械粉碎后的纳米干料质量的2～6%；

步骤2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶生胶在最小辊距塑炼3～5次；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与丁苯橡胶生胶混炼均匀后，得到混炼体系，接着分3～5次加入改性伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶；

步骤3.硫化：在硫化机中硫化5～8min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶；

其中，步骤9）所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，椰油酰胺丙基甜菜碱，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基硫酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，其特征在于，步骤3）调节伊/蒙粘土料浆的pH值时采用NaOH或H₂SO₄溶液。

4.根据权利要求2所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，其特征在于，步骤3）和步骤8）所述分散剂均为WF-211分散剂。