[发明专利]一种砂浆混凝土外加剂的生产方法

权利要求书

1.一种砂浆混凝土外加剂的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、水解反应

让在甘油法生产二氯丙醇时产生的蒸馏残留物排出物由管道经泵（1）送到水解反应釜（3）中，同时让以重量计12～18%盐酸水溶液由管道经泵（2）也送到水解反应釜（3）中，所述蒸馏残留物排出物与所述盐酸水溶液按照其重量比1:0.5～0.6在温度108～116℃与搅拌的条件下进行水解反应8-24h，在所述的反应过程中，在所述的反应温度下在水解反应釜（3）中所述物料进行汽化，得到一种含有二氯丙醇、HCl与H₂O的气相；所述的气相通过管道送入冷凝器（4）中进行冷凝，得到的冷凝液进入分相器（5）中，分离为水相与有机相；所述的水相返回到水解反应釜（3）中继续参与水解反应，所述的有机相送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中；

B、蒸馏

在步骤A水解反应结束后得到的水解反应物料，在水解反应釜（3）中在压力5.0～12.0KPa与温度130～140℃的条件下进行蒸馏；所述水解反应物料通过连接在水解反应釜（3）下端的管道经过泵（6）送往再沸器（7）中被加热汽化，形成一种气-液混合相，它由再沸器（7）上端通过管道再返回到水解反应釜（3）中，又被分离成气相与液相，所述的气相再经管道送到冷凝器（4）中进行冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氢和水的冷凝液，它送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中，所述的液相下降到水解反应釜（3）底部；

C、聚合反应

在步骤B蒸馏结束后得到的水解反应釜（3）中物料经管道送到聚合乳化锅（10）中，然后检测所述物料中二元酸的含量，按照所述二元酸与二乙烯三胺摩尔比1:1～1.3，在温度60～80℃下往所述物料中滴加二乙烯三胺，然后升温到190℃，蒸发水分，并在这个温度下保温120～180min，再将其温度降低到100-105℃，再滴加94～96℃热水，其热水量与反应物料重量比为1:0.8～1.2；于是得到所述的砂浆混凝土外加剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述盐酸水溶液的浓度是以重量计12～15%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述蒸馏残留物排出物与盐酸的水解反应时间是10～16h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的水解反应釜是具有加热夹套和锚式搅拌桨的搪玻璃反应釜，其锚式搅拌桨搅拌速度是30～100r/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述的水解反应物料在水解反应釜（3）中在压力6.5～9.5KPa与温度132～138℃的条件下进行蒸馏。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，蒸馏结束后，所述的水解反应釜底部物料还含有1,3-二氯-2-丙醇、1,2-二氯-3-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇。

7.根据权利要求7所述的方法，其特征在于在温度50～60℃与高剪切力搅拌下，往步骤C得到的砂浆混凝土外加剂中添加其它试剂，再加入乳化剂，使用高剪切力搅拌桨搅拌，得到所述的砂浆混凝土外加剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的其它试剂是双甘油、脂肪酸或硫酸钠。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的乳化剂是烷基三甲基氯化铵、羟丙基纤维素或羧甲基纤维素钠。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于使用高剪切力搅拌桨搅拌时间是10～12h；所述高剪切力搅拌桨的搅拌桨叶端线速度是15～35m/s。