[发明专利]四甲基哌啶醇的催化合成方法有效
申请号: | 201310485875.0 | 申请日: | 2013-10-16 |
公开(公告)号: | CN103508937A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 施晓旦;郭和森 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46;B01J31/38 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 哌啶 催化 合成 方法 | ||
1.四甲基哌啶醇的催化合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将无水乙醇、三丙酮胺和SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂混合,缓慢通入氢气,在1-1.5MPa、60-80℃条件下,反应1-2小时,反应结束后除去催化剂沉淀物,再除去乙醇,降温至5-10℃,结晶物为四甲基哌啶醇粗品,再将结晶物用离心机离心分离,并将结晶物用无水乙醇加热再溶解,再降温结晶,得到四甲基哌啶醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,各组分重量含量如下:无水乙醇1000-1200份、三丙酮胺800份、SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂0.5份-1份。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂采用如下方法制备:
(1)将四氯化钛、硝酸锌加到水中,高速分散,升温至85-95℃,快速加入氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍,继续保温2-3小时后降至常温,过滤沉淀物并洗涤、干燥;
(2)将步骤(1)产物在850-1000℃下焙烧2-3小时;
(3)将步骤(2)产物在10-20%的硫酸溶液中浸渍1-2小时,然后在550-700℃下焙烧3-4小时,得到SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体催化剂;
(4)将三苯基膦合钴(I)氮氢化合物和二茂铁混合,用适量无水乙醇溶解后,加到步骤(3)产物中,然后除去乙醇,再在135-145℃烘6-8小时,得到SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,各组分重量份数如下:
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