[发明专利]多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法有效
| 申请号: | 201310484670.0 | 申请日: | 2013-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN103524476A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
| 发明(设计)人: | 黄慨;杨辉;雷富;龙思宇;黎演明;潘丽霞;祝亚;黄日波 | 申请(专利权)人: | 广西科学院 |
| 主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;C07C69/96;C07C68/04 |
| 代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 朱萍球 |
| 地址: | 530007 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多元 反应 体系 合成 甘油 碳酸 联产 短碳链 方法 | ||
1.多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,该方法是在封闭式高压反应器中,加入原料低级醇、甘油及碱性催化剂和助催化剂CH3I,然后通入CO2,在碱性催化剂和助催化剂CH3I协同作用下,CO2和低级醇发生合成反应得到中间产物短碳链碳酸酯,再在碱性催化剂和助催化剂CH3I协同作用下,短碳链碳酸酯和甘油发生酯交换反应,得到主产物甘油碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇。
3.根据权利要求1或2所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述碱性催化剂为碱性水溶性无机或有机催化剂、碱性固体材料、具有碱活性位的固体物质中催化剂的一种或者一种以上组合。
4.根据权利要求3所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述碱性水溶性无机或有机催化剂包括Na2CO3、K2CO3、Na2O、K2O、Mg(OCH3)2、NaOCH3、KOCH3;所述碱性固体材料包括MgO、CaO、BaO、CeO2、碱性皂土、碱性分子筛、碱性树脂及碱性负载型SiO2、AL2O3、ZrO2;所述具有碱性活性位的物质包括镁铝水滑石、粘土矿物、含钙镁氧化物。
5.根据权利要求4任一所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述碱性催化剂为KOCH3、CaO-ZrO2、CaO-SiO2、CaO/ZrO2-SiO2、K2CO3/ZrO2、K2CO3/SiO2、NaY分子筛-ZrO2-SiO2。
6.根据权利要1、2、4或5任一所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,在反应过程中,采用非溶性吸水材料吸附或带水剂挟带分离反应生成的副产物H2O。
7.根据权利要求6所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述非溶性吸水材料包括二氧化硅、分子筛、活性炭、强吸水树脂;带水剂包括环己烷、甲苯。
8.根据权利要求1、2、4、5或7任一所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,在封闭的高压反应器中,加入的原料用量配比控制为:低级醇与甘油摩尔比为1.5~8.0∶1,碱性催化剂为低级醇重量的0.1~10%,助催化剂CH3I少许;然后通入CO2,在温度50~150℃及压力0.1~10MPa条件下进行反应,即生成得甘油碳酸脂和短碳链碳酸酯。
9.根据权利要求8所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述助催化剂CH3I用量为低级醇摩尔量的0.005~0.05。
10.根据权利要求8所述的多元反应体系合成甘油碳酸酯联产短碳链碳酸酯的方法,其特征在于,所述封闭的高压反应器为封闭式带搅拌带循环装置的高压反应器,包括间歇式反应器和连续式反应器。
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