[发明专利]多晶硅还原炉用绝缘磁环及其制作方法有效
申请号: | 201310484482.8 | 申请日: | 2013-10-16 |
公开(公告)号: | CN103553580A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 吴丹舟;何钊煊;邓亮亮;孙前颂 | 申请(专利权)人: | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/14 | 分类号: | C04B35/14;C04B35/622 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 唐清凯 |
地址: | 221116 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 还原 绝缘 及其 制作方法 | ||
技术领域
本发明涉及多晶硅太阳能光伏领域,尤其涉及一种多晶硅还原炉用绝缘磁环及其制作方法。
背景技术
西门子改良法是制备太阳能级多晶硅原料的主流方法。而多晶硅还原炉则是提炼多晶硅棒的专用设备。国内外多晶硅还原炉硅芯击穿启动方式,已由之前电辐射加热器加热方式变革为高压启动方式和低压启动方式(又称预热启动)。其中,低压启动方式即先通过加热装置,使多晶硅还原炉内的硅芯预热到300℃以上,此时硅芯的电阻减小,可以在施加较低电压条件下被击穿。然而低压启动方式易污染硅料,并且加工效率不高。高压启动方式是对多晶硅还原炉的硅芯两端施加高电压(一般要超过4.5kV),使之成为电阻低的导体,从而提升导通电流速度,使硅芯内部温度迅速升高,极大缩短启动时间,提高生产效率,降低能耗。因此,高压启动方式是目前主流的硅芯电极击穿方式。但是由于采用高压启动方式,对多晶硅还原炉内各部件的绝缘要求就变得更加苛刻、严格。
硅芯电极体主要由电极体、加热石墨头硅芯和电极座三大部分构成。在多晶硅还原炉硅芯采用高压启动方式时,由于电压大,电极体和电极座之间采用陶瓷材料的绝缘磁环进行绝缘处理。绝缘磁环位于电极体靠近加热石墨头硅芯一段的间隙内,其上端覆盖于还原炉的内底盘表面上。在多晶硅生产时,为了兼顾多晶硅生产的质量和效率,多晶硅还原炉还原反应的温度既不是越高越好,也不能太低,一般其温度范围在1080℃~1200℃为佳。为了获得单炉多晶硅产量,需要提高多晶硅还原炉内还原反应时间和还原反应的进料温度。因此,作为硅芯电极体中的绝缘磁环,需要在长时间、强电压(>4.5kV)和较高温度等恶劣工况下保证有足够的耐高压性能和热稳定性。否则,在长时间高温高压运行后,绝缘磁环容易失效,发生热破坏或电击穿,产生生产事故。
发明内容
基于此,有必要提供一种高温稳定性好且绝缘性较佳的多晶硅还原炉用绝缘磁环及其制作方法。
一种多晶硅还原炉用绝缘磁环的制作方法,包括如下步骤:
按照如下质量百分比称取各组分:20%~30%的纯水、20%~30%的熔融石英砂块料以及40%~60%的4~20目熔融石英砂颗粒,加入分散剂将各组分混合后进行球磨处理,制备中值粒径(D50)为7.0~12.0μm、含水量为15%~25%的原浆,其中,所述分散剂的用量为15~30g/1000kg原浆;
在30~40℃的环境下对所述原浆进行均化陈腐处理,均化陈腐过程中保持对原浆进行持续搅拌,以得到具有如下指标的均化陈腐后的原浆:含水量16%~21%、浆料黏度不大于200cP及pH 5~6;
在30~40℃的环境下,称取质量百分比50%~80%的均化陈腐后的原浆、15%~35%的50~100目熔融石英砂颗粒以及5%~25%的100~200目或120F熔融石英砂粉末混合后进行球磨处理,再加入粘结剂溶液,混匀后制备密度不小于1.8g/cm3、黏度为1500~2500cP、含水量11%~13%、流动性为75~125mm/30s的浇注浆料,其中所述粘结剂溶液中粘结剂与水的质量比为0.5~4:100,粘结剂溶液的加入量为2~4L/1000kg浇注浆料;
以20~30mL/1000kg浇注浆料的比例向所述浇注浆料中加入消泡剂,并对加入消泡剂的所述浇注浆料进行抽真空处理;
在湿度为40%~60%、温度为25~35℃的环境中,将抽真空处理后的浇注浆料浇注进注浆模具中,待所述浇注浆料成型后,进行脱模操作,得到绝缘磁环坯体;
将所述绝缘磁环坯体依次进行烘干、烧结及抛光处理,得到所述多晶硅还原炉用绝缘磁环。
在其中一个实施例中,所述分散剂为聚乙烯二醇硬脂肪酸酯、醇类化合物、聚丙烯烯酸盐酯或聚甲基苯烯酸盐。
在其中一个实施例中,所述粘结剂为羧甲基纤维素或木质素磺酸钠。
在其中一个实施例中,所述消泡剂为正辛醇或聚醚多元醇。
在其中一个实施例中,所述均化陈腐处理的时间为5~7天。
在其中一个实施例中,将均化陈腐后的原浆、50~100目熔融石英砂颗粒以及120F熔融石英砂粉末混合后的球磨处理过程是使用行星球磨机进行球磨处理30分钟,再加入粘结剂搅拌5~10分钟混匀。
在其中一个实施例中,所述将浇注浆料浇注进注浆模具过程中使用加压浇注法,浇注过程中对浇注浆料施加高度差不小于0.3m的压力。
在其中一个实施例中,所述抛光处理包括先用粗磨刀进行粗抛处理,再对粗抛处理后得到的产品使用细磨刀进行精抛处理。
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