[发明专利]高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氮化硼材料领域，特别涉及一种聚晶立方氮化硼块体材料及其制备方法。

背景技术

聚晶立方氮化硼（Polycrystalline cubic Boron Nitride,简称PcBN）是指立方氮化硼（cubic Boron Nitride,简称cBN）多晶材料，在黑色（铁族）金属的高速切削、硬态加工、汽车、航天等领域的精密加工有着广泛的应用，此外还可以应用于制造装甲、穿甲和钻地弹弹头，航天飞行器信号采集及发射窗等。

目前市售的PcBN材料是添加有一定量的金属或者陶瓷粘结剂烧结而成的，其中立方氮化硼的含量最高仅能达到95%，金属或者陶瓷粘结剂的存在会降低PcBN材料的硬度（其最高维氏硬度仅为45GPa），并会影响其稳定性及导热性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料及其制备方法。

本发明所述高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料，由亚微米级或/和微米级的单晶立方氮化硼晶粒直接键合而成，其维氏硬度大于70GPa。

上述高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料中，立方氮化硼的含量>99%。

上述高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料在3千克加载力下的维氏硬度为70.5～75GPa。

本发明所述高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料的制备方法，工艺步骤如下：

（1）前驱体的制备

以平均粒径为0.23～0.42μm的立方氮化硼单晶粉末为原料，根据所制备的前驱体的尺寸计量原料（利用体积、密度、质量之间的关系），然后将计量好的原料放入金属容器中，继后将金属容器放入模具施压成型得前躯体，所施加的压强为6～14MPa，保压时间为3～8min；

（2）超高压烧结

将步骤（1）所得前驱体在施压下升温至1500～3000℃保温保压烧结5～60min，所施加的压强为8～12GPa，烧结时间届满后，将温度降至室温、压强降至常压得烧结体；

（3）烧结体的处理

将步骤（2）所得烧结体进行抛光处理并清洗、干燥，即得高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料。

本发明所述方法，其步骤（2）中以0.3～0.5GPa/min的速率将对前驱体施加的压强升至8～12GPa，再以100～260℃/min的速率将烧结温度升至1500～3000℃。

本发明所述方法，其步骤（2）中以80～220℃/min的速率将温度从1500～3000℃降至室温，再以0.25～0.45GPa/min的速率将压强从8～12GPa降至常压。

本发明所述方法中，所述金属容器由不与立方氮化硼反应的金属材料制作，优选锆、铌、钽或钼制作；所述金属容器可制作成锆杯、铌杯、钽杯或者钼杯。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明所述聚晶立方氮化硼块体材料中不含粘结剂，具有广泛的cBN-cBN键，在3千克加载力下的维氏硬度＞70GPa，硬度较现有亚微米级和微米级晶粒的聚晶立方氮化硼材料有显著提高。

2、本发明所述方法以亚微米级的立方氮化硼单晶粉末为初始材料，不添加粘结剂，得到了高纯高硬度（维氏硬度＞70GPa）、大尺寸（直径大于6mm）的聚晶立方氮化硼块体材料。

3、本发明所述方法工艺简单，烧结时施加的压力为8～12GPa，相对较低，有利于工业化生产。

附图说明

图1是实施例1制备的聚晶立方氮化硼圆台体材料的XRD图谱及物相分析结果。

图2是实施例1制备的聚晶立方氮化硼圆台体材料在3千克加载力下的维氏硬度测试压痕图。

图3是实施例5制备的聚晶立方氮化硼圆台体材料的背散射电镜照片，放大倍数为10000倍。

图4是实施例2制备的聚晶立方氮化硼圆台体材料的二次电子电镜照片。

图5是实施例2、3、4中采用的原料立方氮化硼单晶粉末的粒径分布图。

图6是实施例1、5、6中采用的原料立方氮化硼单晶粉末的粒径分布图。

图7是实施例1、5、6中采用的原料立方氮化硼单晶粉末的XRD图谱。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明所述高纯高硬度聚晶立方氮化硼块体材料及其制备方法作进一步说明。下述各实施例中，所述自动粉末压片机的型号为ZYP-400，由天津市科器高新技术公司生产；所述铰链式六面顶压机的型号为6×14MN，由郑州磨料磨具磨削研究所生产；所述立方氮化硼单晶粉末为市售商品，其纯度大于99%。