[发明专利]一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半芳香族尼龙的合成方法，属于材料技术领域。

背景技术

上个世纪末因电子、电机零件、汽车零件的塑料化，对其性能有进一步的要求,特别是表面贴装技术(SurfaceMountTechnology，简称SMT)的发展，连接器、开关、继电器、电容器等各种电器元件同时安装、连接在线路板上，促进了电子元件小型化、密集化，工程造价比以前的产品降低20～30%。但是，采用SMT技术，各个电器元件和线路基板要同时在红外加热装置中加热，对制成各个元件和线路板的材料的耐回流性和尺寸稳定性提出了更高的要求。为减少环境污染，现大力提倡使用不含铅的焊锡。以前的铅一锡焊锡的熔点在183℃，新型的焊锡为锡一铜一银焊锡，熔点为215℃，熔点较以前的材料提高了30℃，这时PA66、PBT等材料的耐热性无法满足要求，并且汽车行业对耐热性材料也提出了新的要求，对应于在汽车产业CO2排放量的削减、耗油量的改进等环境问题的解决方法就是提高发动机的燃烧温度，使燃油充分燃烧，这样势必会提高发动机室内温度，提高所用塑料材料的耐热要求。同时发动机附近的燃料系统、排气系统、冷却系统等的金属部件的塑料化，以及为了回收利用为目的的热固性树脂的取代，对材料的要求就更为严格,因此开发耐热性更高的材料就成为必然。另外，以前的通用工程塑料的耐热性、耐久性、耐药品性不足，有必要开发同时满足力学性能、长期耐久性和成型性要求耐热性材料。由于半芳香尼龙杰出的内在特性，既具有超过265℃以上的热变形温度，又有杰出的韧性和极佳的流动性，因而能够满足SMT工艺对元器件的耐温要求。用半芳香尼龙高流动规格制成的塑料部件在高达270℃的回流焊接过程中仍能保持尺寸的一致性。现有半芳香族尼龙的合成方法主要采用溶液成盐缩聚法，其缺点是：在合成过程中往往缺少足够的脱挥过程，使得尼龙造粒时出现大量挥发物；由于尼龙熔体的流动性易使造粒过程中出现“冒料”的现象；合成的尼龙粘度大，熔点高，在后期改性时存在填充材料分散困难的现象；用酒精作为溶剂，有机物排放高，不利环保。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出的一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，绿色环保，成品质优。

本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，包括以下步骤：

步骤一、在40-50℃下将脂肪族二元胺于加热釜中搅拌熔融，将熔融后的脂肪族二元胺与脂肪族二元酸、芳香族二元酸、占所述脂肪族二元胺、脂肪族二元酸和芳香族二元酸总重量0.5-1.5倍的水和0.1-0.5%的助剂在成盐反应釜中于40-60℃下反应4-6h，得到澄清透明的尼龙盐溶液；

步骤二、将所述尼龙盐溶液在高位反应釜中冷却并搅拌至溶液析出尼龙盐，即含有尼龙盐晶体的悬浊液；

步骤三、将所述含有尼龙盐晶体的悬浊液过滤，得到尼龙盐晶体；

步骤四、在100-150℃下对所述尼龙盐晶体进行干燥；

步骤五、将干燥后的尼龙盐与去离子水在高压聚合釜中通入氮气吹扫2-5min，搅拌并逐渐升温至120℃保持40-60min，在1h内升温至180-210℃保持30-60min，在30min内升温至220℃压力保持260psi后恒温反应4-6h，在1h内降为常压，并继续加热至水分挥发，再缓慢升温至280-300℃，反应2-3小时，得到半芳香族尼龙终聚物；

步骤六、将所述半芳香族尼龙终聚物与改性剂混合，在280-350℃下造粒；

步骤七、将所述造粒后的尼龙与260-270℃下进行真空固相缩聚72-144h，即得成品。

上述方法中的所述脂肪族二元胺与脂肪族二元羧酸的摩尔比为1.0-1.1:1.0；所述脂肪族二元胺中碳原子数目为1-12，脂肪族二元酸中碳原子数目为1-12，芳香族二元羧酸结构为HOOC-R-P-R-COOH,结构中R为带有0-10个碳原子的脂肪族集团，P为苯基、萘基或蒽基。