[发明专利]一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法

权利要求书

1.一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，包括以下步骤：

步骤一、在40-50℃下将脂肪族二元胺于加热釜中搅拌熔融，将熔融后的脂肪族二元胺与脂肪族二元酸、芳香族二元酸、占所述脂肪族二元胺、脂肪族二元酸和芳香族二元酸总重量0.5-1.5倍的水和0.1-0.5%的助剂在成盐反应釜中于40-60℃下反应4-6h，得到澄清透明的尼龙盐溶液；

步骤二、将所述尼龙盐溶液在高位反应釜中冷却并搅拌至溶液析出尼龙盐，即含有尼龙盐晶体的悬浊液；

步骤三、将所述含有尼龙盐晶体的悬浊液过滤，得到尼龙盐晶体；

步骤四、在100-150℃下对所述尼龙盐晶体进行干燥；

步骤五、将干燥后的尼龙盐与去离子水在高压聚合釜中通入氮气吹扫2-5min，搅拌并逐渐升温至120℃保持40-60min，在1h内升温至180-210℃保持30-60min，在30min内升温至220℃压力保持260psi后恒温反应4-6h，在1h内降为常压，并继续加热至水分挥发，再缓慢升温至280-300℃，反应2-3小时，得到半芳香族尼龙终聚物；

步骤六、将所述半芳香族尼龙终聚物与改性剂混合，在280-350℃下造粒；

步骤七、将所述造粒后的尼龙与260-270℃下进行真空固相缩聚72-144h，即得成品。

2.根据权利要求1所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述脂肪族二元胺与脂肪族二元羧酸的摩尔比为1.0-1.1:1.0；所述脂肪族二元胺中碳原子数目为1-12，脂肪族二元酸中碳原子数目为1-12，芳香族二元羧酸结构为HOOC-R-P-R-COOH,结构中R为带有0-10个碳原子的脂肪族集团，P为苯基、萘基或蒽基。

3.根据权利要求1所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，所述助剂包括抗氧剂、催化剂、紫外线吸收剂和扩链剂中的至少一种。

4.根据权利要求3所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述抗氧剂由亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂按重量比1：0.3-0.7组成；所述催化剂为次磷酸钠，磷代磷酸钠，次磷酸中的一种；所述紫外线吸收剂为2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑，2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或几种；所述扩链剂为二胺扩链剂二氨基二苯甲烷(MDA)，2,2′-双(2-恶唑啉)(BOZ)，1,4双(2唑啉基)苯(PBO)中的一种。

5.根据权利要求1所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述步骤二中的高位反应釜为夹套式反应釜，其冷却介质为循环水或液氮。

6.根据权利要求1所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述步骤六中，改性剂是抗氧剂、增韧剂、玻璃纤维、碳纤维、滑石粉、碳酸钙粉、扩链剂、表面处理剂和分散润滑剂中的至少一种，其用量范围为常规用量范围。

7.根据权利要求6所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述抗氧剂由亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂按重量比1：0.3-0.7组成。

8.根据权利要求6所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述增韧剂是乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，乙丙橡胶，乙烯-辛烯共聚物,乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐，苯乙烯-乙烯-丙烯共聚物,苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种。

9.根据权利要求6所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述表面处理剂是3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，硬脂酸，钛酸酯，铝酸酯，锆酸酯中的至少一种。

10.根据权利要求6所述连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法，其特征在于：所述分散润滑剂是乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、褐煤酸、硬脂酸钙、硬脂酸中的至少一种。