[发明专利]一种制备多功能共轭化合物的方法无效

专利信息
申请号: 201310481384.9 申请日: 2013-10-15
公开(公告)号: CN103553933A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 罗三中;崔凌云;张龙;程津培 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C07C211/50 分类号: C07C211/50;C07C211/52;C07C209/68;C07C217/80;C07C213/08;C07D295/073;C07D333/20;B01J31/02
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 多功能 共轭 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备式I所示化合物的方法,包括如下步骤:

将式II所示化合物、式III所示醛、催化体系和溶剂混匀进行加成反应,反应完毕得到所述式I所示化合物;

所述式I至式III中,R1均为氢原子、碳原子数为1-12的烷基、芳基、含有取代基的芳基、噻吩基、呋喃基或吡啶基;

R2均为氢原子、碳原子数为1-12的烷基、芳基、含有取代基的芳基、吗啡啉基、四氢吡咯基或杂环取代基;

R3为氢原子、碳原子数为1-12的烷基、芳基、含有取代基的芳基、硝基、羧基、卤素、氰基、碳原子数为1-12的烷氧基;

所述中,R为碳原子数为1-12的烷基、芳基、含有取代基的芳基、吗啡啉基、四氢吡咯基或杂环取代基;

所述式I至式III含有取代基的芳基中,取代基均选自卤素、C1-C12的烷基、硝基、C1-C12的烷氧基、N,N-甲基和-CF3中的至少一种;

所述催化体系由式IV所示化合物和质子酸组成;

所述式IV中,R4、R5和R6均选自氢原子、碳原子数为1-12的烷基和取代的芳基取代基中的任意一种;n为0-3的整数;

所述含有取代基的芳基中,取代基均选自卤素、C1-C12的烷基、硝基、C1-C12的烷氧基、N,N-甲基和-CF3中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述式I至式III含有取代基的芳基中,所述C1-C12的烷基为C1-C6的烷基或C1-C4的烷基,具体选自甲基、乙基、丙基和丁基中的至少一种;

所述式IV含有取代基的芳基中,所述C1-C12的烷基为C1-C6的烷基或C1-C4的烷基,具体选自甲基、乙基、丙基和丁基中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述溶剂选自乙醇、1,4-二氧六环和二氯甲烷中的至少一种;

所述质子酸选自三氟乙酸、三氯乙酸、乙酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、四氟硼酸、六氟膦酸、高氯酸、苯磺酸和含有取代基的苯磺酸中的至少一种;所述含有取代基的苯磺酸中,取代基选自甲基、硝基和卤素中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述式IV所示化合物与质子酸的摩尔比为1:0.5-2,具体为1:1;

所述催化体系的总摩尔用量为所述式II所示化合物投料摩尔用量的10-50%,具体为10%;

所述溶剂与式II所示化合物的用量比为0.2mL-0.5mL:0.2mmol-1mmol,具体为0.4mL:1mmol;

所述式III所示醛与式II所示化合物的投料摩尔用量比为1-5:2,具体为1.2:2。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述加成反应步骤中,温度为20-80℃;时间为5小时-96小时。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:所述式I所示化合物为如下式Ia至式Im所示化合物中的任意一种:

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