[发明专利]一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及兽用药品，尤其是涉及一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法。

背景技术

绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Mak.的全草。我国绞股蓝资源极为丰富,是绞股蓝植物的原产地之一。

绞股蓝，又名五叶参、七叶胆，国外称甘蔓绞股蓝，属葫芦科多年生蔓草植物，长于山间阴湿的地方，味甘、无毒，皂甙的化学结构与人参类似，有“南方人参”之誉，在日本被誉为“福音草”。在民间，将绞股蓝用于治疗咳嗽、痰喘、慢性气管炎、传染性肝炎等疾病。1974年以来，日本学者从该植物中分离出50多种皂甙，其中4种与人参皂苷结构完全相同，11种完全相似。我国从1984年开始对绞股蓝的分布、资源进行调查、开发等工作。国内外的研究一致表明，绞股蓝具有抑制肿瘤细胞繁殖、抗疲劳、保肝、抗胃溃疡、调节脂质代谢等药理作用。

我国是绞股蓝总皂苷的生产和消费大国，每年销量达到20万吨左右，世界总量排名第1，但我国的人均绞股蓝总皂苷的消费水平不高，尤其是在兽药方面的使用，绞股蓝总皂苷在我国主要是用于高档保健绞股蓝茶和天然日用化妆品的原料和制剂产品，绞股蓝总皂苷有天然人参皂苷的美称，我国对于绞股蓝总皂苷的消费水平大约是发达国家对于对应产品消费水平的1/20、或世界平均消费水平的1/10。我国各类绞股蓝资源十分丰富,利用潜力巨大,开发绞股蓝总皂苷的应用有重要的现实意义和十分广阔的前景。

我国兽药用绞股蓝总皂苷的年总产量20万吨，绞股蓝粕的原料非常丰富，价格低廉，我国也利用兽药用绞股蓝总皂苷的开发了许多产品（如兽药用的绞股蓝总皂苷添加剂、绞股蓝总皂苷的洗面乳，液体皂、辅肤产品等）。江西省是我国兽药用绞股蓝总皂苷树的主产种植与绞股蓝油的主要产区之一。

兽药用的绞股蓝总皂苷有良好的药用价值，具有溶血、消炎、祛痰、抗真菌、抗突变的作用，可用作杀菌剂、杀虫剂、 利尿剂、提高兽群的免疫力作用等。正因如此作用，股蓝总皂苷已经引起人们广泛的关注。上世纪90年代末期, 国内兴起了对兽药用绞股蓝总皂苷的研究并有对应的产业化的研究扩大的发展趋势。

目前，工业上对兽药用绞股蓝总皂苷的提取主要有热水提取及溶剂抽提两种方法。热水提取法溶剂成本低廉，但产品含量不高，成分混合、色泽深，且能耗较高，单一的热水提取法产业化技术现已基本被淘汰；溶剂抽提法一般采用甲醇、或乙醇、正丁醇为抽提溶剂 ,能有效地提高产品的纯度，降低能耗，是如今生产中最常用的方法。但溶剂提取法使用大量溶剂，尽管溶媒可以回收循环使用，但是直接增加了生产成本，有时还存在溶液残留问题、环保问题等。这些不利因素限制了该产品的进一步开发利用。

兽药用绞股蓝总皂苷的传统提取技术先后经历了水提、含水乙醇、含水甲醇的提取工艺，从产品加工的成本， 所得产品质量都有了较大程度的提高，但从市场和经济效益的角度来看，仍不能令人满意。主要存在的问题是：产品质量差，皂苷含量低，纯度低，色泽深，并有大量的糖类、黄酮苷存在，大大限制了该产品的进一步开发应用。随着兽药用绞股蓝总皂苷的工业化提取及应用研究的发展,生产工艺也在不断改进,但至今未有大的突破，尤其是精制阶段的工艺,至今未有大的突破。

（1）水提法产品的得率为18.92%，一些可溶性的蛋白和多糖溶于热水中，因此使得产品纯度较低，一般为45%左右，但能满足低纯度要求的农药行业（作农药混配剂等）。

（2）水提醇沉法可获得较佳的产品质量，产品纯度为69%左右，比水提法所得产品的纯度高，但产品得率有所降低；工艺过程较复杂，乙醇耗量虽减少，但水提液浓缩时的能耗相应加大，另外设备投资费用也较高。

（3）醇提法获得的产品纯度虽较水提醇沉法有所降低，但无论从产品得率和皂苷提取率上都有所提高，且易进行连续化生产，此方法有一定优势。

（4）钙盐沉淀法是继其它金属盐 如铅盐、钡盐等）沉淀法后开始研究使用的方法，生产过程中克服了重金属污染的缺点，但是产品得率和纯度都不太理想，用盐酸溶液转溶沉淀时需要消耗大量的盐酸溶液，环境保护和污水的排放有问题。因此，目前该方法仍存在一定的局限性。

因此，继续深入研究产业化高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的提取与精制技术，要考虑的因素有提取率及残留量; 另一方面更重要的是节约生产成本和后续的纯化方法结合起来,以达到满意的产品纯度,并降低成本。

另外，兽药用的绞股蓝总皂苷由于味苦,偶见有溶血性和鱼毒性,限制了它的更多用途，因此至今尚未得到充分的开发利用。

发明内容