[发明专利]一种瘦肉精残留量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201310477410.0 申请日: 2013-10-12
公开(公告)号: CN103512933A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 申贵隽;弓晓杰;吴海桃;江之玉 申请(专利权)人: 大连大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 赵淑梅;李馨
地址: 116622 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 瘦肉精 残留 测定 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及分析方法,特别涉及一种瘦肉精残留量的测定方法。

背景技术

离子选择性电极是一种对某种特定的离子具有选择性的指示电极,同时也是一种电化学传感器,它的电位对溶液中所给定的离子活度的对数呈线性关系,对某一特定离子具有特殊的选择性,能直接测定液体试样,溶液的颜色和浊度一般不影响测试的结果。

离子选择电极法是将待测溶液构成的化学电池进行测量的。构成电池的两电极,其中一个电极的电位,能指示被测离子活度(或浓度)的变化,称为指示电极(本实验用氯电极),而另一电极的电位不受试液组成变化的影响,具有较恒定的数值,称为内参比电极(本实验用饱合甘汞电极)。当一指示电极和一内参比电极共同侵入试液中构成一原电池时,根据能斯特公式测定原电池的电动势,即可求出被测离子的活度(或浓度)。离子选择电极是一种利用选择性薄膜对特定离子产生选择性响应,以测量或指示溶液中离子活度的电极。

盐酸克伦特罗(CLB)又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。属于中度蓄积性药物,在动物组织内的蓄积与其剂量和给药持续时间有关,其残留量随停药期的延长逐渐下降。大量试验已证明盐酸克伦特罗在动物体内的残留主要集中在眼睛、毛发、肺、肝、肾及肌肉和脂肪组织。其中眼睛的视网膜和脉络膜、毛发中残留最高,是因为其消除最慢;其次是肺、肝和肾;肌肉组织和脂肪组织中的残留情况大致相当,约为肝脏中的1/5。克伦特罗在肺、肝脏中的残留普遍高于肾脏,且残留时间较长。克伦特罗在家畜和人体内吸收好,而且与其它β-兴奋剂相比,它的生物利用度高,以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒,为此2001年卫生部公布了瘦肉精的使用标准为1μg/kg。

氯离子在生命体系、环境检测和工业生产等诸多领域有着重要的作用。氯离子维持人体内电解质平衡和细胞膜的电势,是人体中一种重要的阴离子,但含量偏高则会引起中毒。人体中氯离子失调可能引起一系列疾病,氯离子能对许多工业设备造成腐蚀,消毒液中的氯可以抓花为有致癌性的CHCl3,有机氯化物往往毒性大,对生物和环境生产长期毒害作用,其降解又产生氯离子。因此,建立氯离子的快速分期方法具有重要意义。

测定盐酸克伦特罗的方法有气相色谱—质谱联用法、高效液相色谱法、酶标记免疫吸附测定法、毛细管电泳法等。利用离子选择电极法测定盐酸苯海拉明的含量是简便易行的方法,固态膜氯离子电极检出限在10-5mol·L-1,不能用于低浓度氯离子检测。此方法具有设备仪器设备价廉、轻便、操作简易、快速、可靠、快速测量的线性范围广、选择性高,且有一定的灵敏度,分析对象可以有颜色、不透明甚至粘稠的泥浆等特点。广泛地应用于化学方面的分析、环境污染的监测、生物与药物的测量、工农业产品的评价,医学临床的检验、工业流程控制及物理化学研究等方面,成为一门活跃的分析化学技术。

发明内容

本发明提供了一种操作简单、定量准确的瘦肉精残留量测定方法。

本发明提供了一种瘦肉精残留量的测定方法,包括样品预处理,建立标准曲线:建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b,Y为瘦肉精电势,X为瘦肉精的氯离子浓度指数,a、b为常数;瘦肉精含量测定:根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数,通过公式pCl=-lg〔ρ(Cl-)〕,得到瘦肉精含量。

本发明与传统方法比,具有测定方法简单,测定成本低的优势。

本发明具体包括如下步骤:

①样品预处理:

取10g肉类样品,绞碎至50~60目,加入20ml0.1mol/L高氯酸,超声提取20min后80℃加热30min,冷却至室温,4000r/min离心15min,取上清液,沉淀加5ml0.1mol/L高氯酸洗涤,离心取上清液,合并两次上清液,用1mol/L氢氧化钠溶液调节合并后上清液pH=11,调pH后先用25ml乙醚,振荡提取20min,回收有机相,再用20ml乙醚萃取两次,合并有机相蒸干,用0.1mol/L盐酸溶解蒸干固体,用去离子水定容至10ml,得到待测样品;

②建立标准曲线:

建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b,Y为瘦肉精电势,X为瘦肉精的氯离子浓度指数,a、b为常数;

③瘦肉精含量测定:

根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数,通过公式pCl=-lg〔ρ(Cl-)〕,得到瘦肉精含量。

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