[发明专利]一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法

权利要求书

1.一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法，其特征包括以下工艺步骤：

(1)工业碱木质素的纯化处理：将工业碱木素加入水中，配制成质量浓度为5-10％的水溶液，加碱调节溶液pH值至11-12，离心取上清液。再加入酸调其pH值至3以下，在70-75℃下反应20-40min，离心，将沉淀物用水洗涤多次后真空干燥至恒重，得到纯化碱木质素。

(2)超声处理：将纯化碱木质素5-20质量份、质量浓度为37％的甲醛溶液8质量份、苯酚5-20质量份和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液30-35质量份加入超声反应器中，通入氮气5-10min后，开启超声波发生器，进行一定条件下超声处理。

(3)将步骤(2)处理的产物转入装有搅拌器和冷凝管的反应器中，开动搅拌，水浴加热在40-60min内升温至80-90℃，反应15-20min。

(4)将步骤(3)反应的产物降温至50℃以下，加入34质量份的质量浓度为37％的甲醛溶液，在40-60min内升温至80-90℃，反应15-20min。

(5)将步骤(4)反应的产物降温至60-70℃，在该温度下反应30-40min，然后加热升温至80-90℃，进行缩聚反应1-2h，冷却出料，制得木质素改性酚醛树脂。

2.根据权利要求1所述的木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中工业碱木素为造纸黑液经浓缩干燥制得的粉末，碱为质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液，酸为质量浓度为10％的硫酸水溶液，真空干燥条件为真空度0.1MPa、温度40-60℃。

3.根据权利要求1所述的木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声条件为超声功率100-1500W，超声时间5-60min。

4.根据权利要求1所述的木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热升温至80-90℃是以2-3℃／min的速度升温。