[发明专利]一种高硬度、高弹性模量TiSiN保护涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于表面改性工程技术，具体是一种高硬度TiSiN保护涂层及其制备方法。

背景技术

随着切削技术不断向高速度、高精度发展和干切削技术的推广，对刀具性能提出了越来越高的要求：要求其具备高硬度、高弹性模量、低摩擦系数等力学性能和抗高温氧化性能。目前常用的TiN（氮化钛）涂层的硬度约为23GPa，其抗氧化温度约为500℃；TiCN（碳氮化钛）涂层的硬度大约40GPa，但其抗高温氧化温度仅400℃；目前应用前景最好的TiAlN（氮化铝钛）涂层的硬度为35GPa，其抗氧化温度约为800℃。

纳米结构涂层技术是近年来迅速发展的涂层新技术，其涂层材料的晶粒度一般都在100nm以下，具有良好的切削性能。在TiN中加入Si元素形成纳米复合结构的TiSiN（氮化钛硅）涂层，其抗高温氧化性较单涂层TiN明显提高。TiSiN是国际上最为先进的刀具涂层材料之一，自出现就成了国内外研究的热点，世界上许多企业也积极进行工业应用，其最主要的特点就是高硬度和良好的耐温性能，现已有适用于硬切削的TiSiN涂层具有34GPa的硬度和1000℃的开始氧化温度。

目前，通过查询文献可知TiSiN涂层已经通过不同的物理气相沉积方法成功制得，其中一种方法虽然可以制得硬度较高的涂层，但弹性模量较低，而且能耗大，如阴极弧蒸镀可获得硬度为37GPa的涂层，闭合非平衡磁控溅射(P-CFUBMS)可获得硬度为35GPa、弹性模量为370GPa的涂层；采用另一种方法则不但硬度、弹性模量较低，而且能耗较大，如RF磁控溅射获得硬度为30GPa、弹性模量为303GPa的涂层，脉冲偏压电弧离子镀获得硬度为21.5GPa的涂层等。

通过查新检索到如下制备CrAlN涂层有关的专利：

申请号为92104556.5的专利涉及一种硬质涂层及其涂覆的工件和用其涂覆工件的方法。该硬质涂层主要含(Al，Cr)₂O₃混晶，铬含量在5-50%at。用CVD或PVD法在低于900℃，更好是低于500℃的温度下沉积，可以获得良好的抗氧化性能和加工性能。

申请号为200810109556.9的专利涉及一种用于切断、切槽和车螺纹的硬质合金刀片。该专利所述涂层包括不同Al/Ti比的的两个(TiAl)N层：内层Al_yTi_1-yN和外层Al_wTi_1-wN，y=0.4-0.67，w=0.15-0.35。外层为Ti/Al比率不同的交替结构，具有高的抗塑性形变和耐磨性，可用于润滑条件下对钢和不锈钢进行切断、切槽和车螺纹。

申请号为200610045989.3的专利公开了一种在宽温度范围内抗高温腐蚀的CrN/CrAlN防护涂层及其制备方法，采用反应共溅方式获得内层为CrN层，外层为Al含量呈梯度分布的CrAlN层，表层达到Cr_0.18Al_0.82N，具有很好的抗热腐蚀性能，可提高高温合金在较宽的温度范围内抗氧化和热腐蚀性能。

申请号为200680010263.4的专利涉及一种用于工具的多层硬质材料涂层。其具有多层构造，至少包括一个（Al_yCr_1-y）X层，X为N、C、B、O等元素之一，和（Ti_zSi_1-z）X。另外硬质材料涂层包括至少一个叠层，所述叠层包括（AlCrTiSi）X混合层，接着是另外的（Ti_zSi_1-z）X层，接着是另外的（AlCrTiSi）X混合层，接着是另外的（Al_yCr_1-y）X层，包括4、8、12个叠层，具有高硬度、耐磨性和耐高温氧化性，可用于机械制造和模具制造的构件，工具，切削工具，冲裁模具或成型模具。

现有技术中，并没有公开高硬度高弹性模量TiSiN保护涂层的制备方法，并且现有技术的制备方法在制备过程中能耗较大，效率较低。

发明内容

本发明的目的为了克服现有技术的不足，提供一种具有高硬度、高弹性模量和优异抗高温氧化的TiSiN保护涂层及其制备方法，并且具有生产效率高、能耗低，工艺简单，对设备要求较低等优点；可作为高速干式切削的刀具涂层和其他领域的保护涂层。

本发明的技术方案是：

一种高硬度、高弹性模量TiSiN保护涂层的制备方法，包括如下制备步骤：

（1）基体清洗