[发明专利]一种治咳川贝枇杷滴丸的HPLC指纹图谱测定方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，尤其是涉及一种治咳川贝枇杷滴丸的HPLC指纹图谱测定方法。

背景技术

治咳川贝枇杷滴丸是由枇杷叶、平贝母、桔梗、水半夏、薄荷脑组成，采用现代化制剂工艺技术精制而成，具有宣肺降气、清热化痰的作用，用于痰热郁肺所致咳嗽，症见咳嗽、咯痰、咽干、咽痛、发热，全身不适；感冒及支气管炎见上述症候者，是受国家重点保护的中药品种。

中药质量的优劣，归根到底在于其内所含化学成分及其含量上存在的差异。这种差异可以通过中药的色谱指纹图谱反应出来。作为多组分复杂样品的整体性评价中药质量的有效控制手段，中药指纹图谱是目前能够为国内外广泛接受的全面评价中药质量模式的一种方法。

目前有关于治咳川贝枇杷滴丸指纹图谱方面的研究在国内外尚未见报道，为了更好的控制其质量，保证临床用药的安全性和有效性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，有必要研究建立其指纹图谱质量控制方法。

发明内容

本发明提供一种治咳川贝枇杷滴丸的HPLC指纹图谱测定方法,该方法包括以下步骤:

（1）治咳川贝枇杷滴丸供试品溶液的制备：精密称定治咳川贝枇杷滴丸，用30%-100%的乙醇作为提取溶剂，超声提取，作为供试品溶液；

（2）将步骤（1）得到的溶液注入高效液相色谱仪进行测定，得到治咳川贝枇杷滴丸的指纹图谱。

优选的,步骤（1）中提取溶剂为30%乙醇或80%乙醇。

进一步,步骤（2）中的液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

优选的,步骤(2)中的液相色谱采用0.2%甲酸水溶液-乙腈做流动相,液相色谱条件为：

色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um，2.1×100mm，Waters，以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为40℃；流速为每分钟0.2ml，检测波长为320nm，梯度洗脱条件为：

优选的,步骤(2)中的液相色谱采用0.2%甲酸水溶液-甲醇做流动相,液相色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um，2.1×100mm，Waters，以甲醇为流动相A，以0.2%甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为40℃；流速为每分钟0.2ml，检测波长为320nm，梯度洗脱条件为：

本发明的参照物溶液为绿原酸对照品：取绿原酸适量精密称定,加甲醇配制成每1毫升含0.1mg绿原酸的溶液。

分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱仪，测定，记录色谱图，制定治咳川贝枇杷滴丸液相指纹图谱；供试品液相指纹图谱选择具有代表性的样品作为标准指纹图谱，供试品指纹图谱中应呈现25个共有峰，与参照物峰相应的峰为S峰，标为6号峰，计算各共有峰与S峰的相对保留时间。

各共有峰的与S峰的相对保留时间为：1号峰0.347、2号峰0.618、3号峰0.715、4号峰0.864、5号峰0.932、6号S峰1.000、7号峰1.066、8号峰1.133、9号峰1.268、10号峰1.284、11号峰1.304、12号峰1.332、13号峰1.393、14号峰1.453、15号峰1.539、16号峰1.628、17号峰1.771、18号峰1.798、19号峰1.822、20号峰1.941、21号峰2.165、22号峰2.290、23号峰2.434、24号峰2.466、25号峰2.539。

本发明还提供了一种治咳川贝枇杷滴丸的质量控制方法，包括以下步骤：

（1）取合格有的治咳川贝枇杷滴丸产品，按照上述测定方法建立治咳川贝枇杷滴丸的标准指纹图谱；

（2）取待检的治咳川贝枇杷滴丸，按照上述测定方法得到指纹图谱；

（3）将步骤（2）得到的指纹图谱与步骤（1）得到的标准指纹图谱进行对比，符合即为合格产品，不符合即为不合格产品。

其中，合格产品的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不得低于0.90；非共有峰总面积不得大于总峰面积的10%。

本发明具有的优点和积极效果是：

（1）本发明在建立治咳川贝枇杷滴丸的指纹图谱过程中，确认了25个共有特征峰，并对其相对保留时间和相对峰面积进行了研究，保证了制剂的化学组成稳定性和使用安全性。