[发明专利]一种牡丹雄蕊油脂的提取及成分分析方法

说明书

技术领域

本发明属于植物油脂的提取及成分分析技术领域，特别涉及牡丹雄蕊中油脂的提取及成分分析技术领域。 

背景技术

牡丹(学名：Paeonia suffruticosa Andr.)：被子植物门，为多年生落叶灌木，花色有红、粉、黄、白、绿、紫等；花蕊以雄蕊居多。 

国内牡丹生产主要集中在菏泽和洛阳两地。菏泽牡丹种植面积已突破10万亩，品种1000余个。 

植物油脂与人类的生活密切相关, 其中保健与药用价值就是一个很重要的方面。在植物油脂各脂肪酸的组成中, 不饱和脂肪酸(如油酸、亚油酸和亚麻酸等) 为人体所必需，在降低血液中的胆固醇含量、防治心血管疾病、预防癌症等方面具有重要作用。经分析，牡丹雄蕊油脂中富含亚麻酸、棕榈酸等对人体具有很高营养价值的多种不饱和脂肪酸，可广泛应用于食品、保健品及化妆品等领域。 

目前国内外对牡丹雄蕊中油脂的提取、成分分析及药理作用研究未见文献及专利报道。因此，从牡丹雄蕊中提取油脂并分析其中所含有的生物活性物质，可以提升牡丹的应用价值和经济价值，对牡丹的综合利用具有重要意义。 

发明内容

本发明的目的是提出一种合理开发利用牡丹雄蕊的方法，一种牡丹雄蕊中油脂的提取方法。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。 

1) 牡丹雄蕊中油脂的提取：采集牡丹雄蕊，40～50℃烘干后粉碎至粒径为20～100目，放入索氏提取器中，底部圆底烧瓶中加入适量小极性溶剂，同时水浴加热反复提取4～10小时，温度保持在 30～60℃。提取完毕，将提取液减压蒸馏除去溶剂即得牡丹雄蕊油脂。 

2) 牡丹雄蕊油脂的甲酯化：取提取的牡丹雄蕊油脂, 加入甲醇和浓硫酸溶液，搅拌加热回流5～20分钟。甲酯化后的组分冷却后转移到分液漏斗中，加入正己烷，再向分液漏斗中加入蒸馏水，静置分层，上层为正己烷层，下层为水层。分液，保留正己烷层，加入无水 Na₂SO₄ 干燥后，过滤，减压浓缩得脂肪酸甲酯的正己烷溶液，以备分析用。 

3) 将所得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液通过 GC-MS 分析其化学成分及组成。 

上述方案步骤1)中，小极性溶剂可以选择石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮等，优选石油醚、乙醚，溶剂用量控制在料液比为1︰20～40 (W/V)。 

上述方案步骤2)中，牡丹雄蕊油脂与甲醇的体积比为1︰10～20，浓硫酸的用量为甲醇量的0.5～1%(体积浓度)。甲酯化后，分液时加入的正己烷的用量为之前甲醇用量的1～2倍体积，加入的蒸馏水的用量为之前甲醇用量的2～4倍体积。 

本发明具有以下优点：利用索氏提取器的方法从牡丹雄蕊中提取油脂，具有工艺简单，溶剂用量少的特点，所用溶剂为石油醚、乙醚等小极性溶剂，可回收利用，无污染，具有较好的环境效益。油脂甲酯化后再利用GC-MS 分析其化学成分及组成，方法准确、简便易行。所提取的牡丹雄蕊油脂可广泛应用于食品、保健品及化妆品等领域，具有较高的经济效益和社会效益。 

附图说明

附图为牡丹花油脂甲酯化后GC-MS谱图。 

具体实施方式

实施例1。 

1) 牡丹雄蕊中油脂的提取：选取牡丹品种凤丹，收集未散粉的牡丹雄蕊，45℃烘干直至恒重。将烘干的雄蕊粉碎，过20～100目筛备用。称取3g样品，用滤纸包紧放入索氏提取器中，加入 150 mL乙醚溶液，水浴加热10小时，温度保持在 45～55℃。提取完毕，将提取液减压蒸馏除去溶剂即得牡丹雄蕊油脂。称量所得牡丹雄蕊油脂的质量，计算表明牡丹雄蕊中油脂的含量达8%以上。 

2) 牡丹雄蕊油脂的甲酯化：取1mL牡丹雄蕊油脂，加入 10 mL 甲醇和 1 mL 浓硫酸溶液，搅拌加热回流10 min，至溶液清澈透明。甲酯化后的组分冷却转移到分液漏斗中，加入用 20 mL正己烷，再向分液漏斗中加入 40 mL蒸馏水，振摇，静置分层，上层为正己烷层，下层为水层。分液，保留正己烷层，加入无水Na₂SO₄ 干燥后，过滤，减压浓缩至 20 mL的脂肪酸甲酯的正己烷溶液，以备分析用。 

3) 将所得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液通过 GC-MS 分析其化学成分及组成。 

GC-MS的操作条件： 

仪器：7890A  GC-5975C MS气相色谱-质谱仪（美国Agilent）公司，