[发明专利]改性氰酸酯基树脂及其制备方法与使用方法以及用其制备预浸料层压板的方法无效
| 申请号: | 201310470192.8 | 申请日: | 2013-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN103540130A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
| 发明(设计)人: | 高堂铃;付刚;王冠;何影翠;匡弘;付春明 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L63/02;C08L63/04;C08J5/24 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 氰酸 树脂 及其 制备 方法 使用方法 以及 预浸料 层压板 | ||
技术领域
本发明涉及电子电器、航空航天等复合材料应用领域。
背景技术
氰酸酯树脂具有良好的耐热性能和耐湿热性能、出色的介电性能,已成为目前制备高性能结构功能材料最具竞争力的树脂品种。目前,电子电器、航空航天领域也大都选用氰酸酯树脂作为高模量复合材料的基体树脂,尤其用于对尺寸稳定性要求苛刻的部件中。
氰酸酯树脂单体进行预聚反应时,若采用低于150℃的反应温度,反应时间可达十几个小时,若提高反应温度至高于170℃,虽然能够降低反应时间的长度至几个小时,但是增加了反应体系爆聚的风险。此外,氰酸酯基复合材料多采用溶剂成型工艺生产预浸料,由于溶剂易挥发从而导致成型后的复合材料的树脂含量不易控制,且对孔隙率也有不利的影响。氰酸酯树脂固化物中大量高度对称的三嗪环交联结构,是其具有上述优异性能的主要原因,因此固化程度的高低直接影响到氰酸酯树脂的性能。为了提高氰酸酯树脂的固化程度,往往采用220~250℃的高温固化处理,增加了工艺的复杂性的同时也造成能源浪费。
发明内容
本发明为解决现有制备改性氰酸酯基树脂的方法反应时间长以及现有氰酸酯基复合材料采用溶剂成型工艺生产预浸料的过程中由于溶剂易挥发而导致树脂含量不易控制的问题,而提供一种改性氰酸酯基树脂及其制备方法与使用方法以及用其制备预浸料层压板的方法。
本发明的改性氰酸酯基树脂由单独包装的改性氰酸酯基树脂组分和单独包装的环氧树脂组分组成;所述的改性氰酸酯基树脂组分按质量份数由50~100份氰酸酯树脂、5~50份增韧树脂和1~20份酚类催化剂制备而成;所述的环氧树脂组分按质量份数由60~100份环氧树脂和10~45份增韧树脂制备而成。
本发明的改性氰酸酯基树脂的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量份数称取50~100份氰酸酯树脂、15~95份增韧树脂、1~20份酚类催化剂和60~100份环氧树脂;
二、将步骤一称取的50~100份氰酸酯树脂加入到带有搅拌装置的反应容器中,加热至温度为120~170℃,然后加入步骤一称取的5~50份增韧树脂,在温度为120~170℃、搅拌速度为200r/min~1000r/min的条件下反应1h~3h,调节反应体系温度至120~150℃后加入步骤一称取的1~20份酚类催化剂,在温度为120~150℃、搅拌速度为500r/min~1500r/min的条件下反应1h~4h,得到改性氰酸酯基树脂组分;
三、将步骤一称取的60~100份环氧树脂加入到带有搅拌装置的反应容器中,加热至温度为100~150℃,然后加入步骤一称取的10~45份增韧树脂,在温度为100~150℃、搅拌速度为1000r/min~2000r/min的条件下,反应2h~4h,得到环氧基树脂组分。
本发明的改性氰酸酯基树脂的使用方法按以下步骤进行:
按质量份数将50~100份独立包装的改性氰酸酯基树脂组分和5~25份独立包装的环氧基树脂组分加入容器内,加热至温度为80~120℃,并在温度为80~120℃、搅拌速度为2000r/min~3000r/min的条件下,搅拌10min~30min,即可;所述的改性氰酸酯基树脂组分按质量份数由50~100份氰酸酯树脂、5~50份增韧树脂和1~20份酚类催化剂制备而成;所述的环氧树脂组分按质量份数由60~100份环氧树脂和10~45份增韧树脂制备而成。
本发明的氰酸酯基树脂预浸料的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量份数将50~100份独立包装的改性氰酸酯基树脂组分和5~25份独立包装的环氧基树脂组分加入容器内,加热至温度为80~120℃,并在温度为80~120℃、搅拌速度为2000r/min~3000r/min的条件下,搅拌10min~30min,得到基体树脂;所述的改性氰酸酯基树脂组分按质量份数由50~100份氰酸酯树脂、5~50份增韧树脂和1~20份酚类催化剂制备而成;所述的环氧树脂组分按质量份数由60~100份环氧树脂和10~45份增韧树脂制备而成;
二、将步骤一得到的改性氰酸酯基体树脂在温度为50~85℃的条件下压制成树脂膜,然后将树脂膜贴在载体两面,在温度为50~85℃的条件下压制至使树脂浸润到载体中,得到厚度为0.15mm~0.25mm的单层预浸料,然后在压力为0.05MPa~0.1MPa和温度为175~195℃下固化3h~6h,得到预浸料层压板;所述单层预浸料中基体树脂的含量为35%~40%。
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