[发明专利]一种制备纳米钯金属催化剂的方法有效
| 申请号: | 201310469509.6 | 申请日: | 2013-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN103657643A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 黄军;陈华;席其周 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C209/18;C07C211/48;C07C15/16;C07C5/05 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 纳米 金属催化剂 方法 | ||
1.一种制备纳米钯金属催化剂的方法,其特征在于:将载体与功能助剂在有机溶剂中进行接枝反应,再加入钯盐或钯盐的有机溶液,使钯盐与功能助剂发生配位反应的同时也被载体所捕获,再使用还原剂将钯盐还原成金属钯纳米颗粒,然后加入包埋剂,进行分隔包覆反应,最终得到稳定的固载型的纳米钯金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的载体为二氧化硅、氧化铝或二氧化钛;其中二氧化硅比表面为80m2/g~850m2/g;活性氧化铝比表面为50m2/g~500m2/g;二氧化钛比表面为30m2/g~300m2/g。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的功能助剂的基本化学结构式为:
其中
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于功能助剂与载体的接枝比例为质量比0.1~1:1;功能助剂与载体进行接枝的反应的有机溶剂为甲苯、乙醇、甲醇、四氢呋喃或二氧六环中的一种。
5.根据权利要求4所述的功能助剂与载体接枝的方法,其特征在于接枝反应的温度为25℃~80℃,接枝反应的时间为4h~48h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的钯盐是氯化钯、乙酸钯或者硝酸钯中的一种;钯盐的有机溶液的浓度为0.01g/mL~0.05g/mL;钯盐有机溶液所用的溶剂为甲苯、乙醇、甲醇或二氧六环中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于配位反应中钯盐同载体和功能助剂两者总质量的质量比为0.005~0.05:1;配位反应的温度为25℃~80℃,反应时间为3h~12h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠、水合肼或氢气其中一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于还原剂为硼氢化钠或水合肼时,还原剂与钯盐的摩尔比为3~10:1,还原反应温度为25℃~60℃,还原反应时间为5h~16h;还原剂为氢气时,还原反应温度为180℃~300℃,还原反应时间为2h~6h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的包埋剂为正硅酸四乙酯、异丙醇铝酸或钛酸四丁酯中的一种;包埋剂与载体和功能助剂两者总质量的质量比为0.05~0.5:1;分隔包覆反应的温度为25℃~80℃,反应时间为5h~24h。
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