[发明专利]一种含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钙离子含量的检测方法，具体地，涉及一种含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法。

背景技术

目前检测含柠檬酸的物质中钙离子含量的方法主要为火焰原子吸收法，即通过仪器直接进行检测。虽然火焰原子吸收法及相似的仪器分析方法，检测准确度高，但仪器昂贵，而且生产现场不适合仪器的放置，因此这种方法成本高且不适合生产现场检测。

尤其是发酵生产柠檬酸行业，从发酵后得到的发酵液中提取柠檬酸，目前提取方法主要为钙盐法。即将柠檬酸发酵清液与碳酸钙反应得到柠檬酸钙，柠檬酸钙在水中的溶解度低，从而沉淀析出，达到与可溶性杂质（可溶性蛋白质、糖等）分离的目的。得到的柠檬酸钙经洗涤后与硫酸在水中反应得到柠檬酸酸解液与硫酸钙晶体，固液分离后得到柠檬酸酸解液。

虽然柠檬酸酸解液中钙离子的含量已经很低，但为了获得高品质的柠檬酸，通常需要将柠檬酸酸解液通过阳离子交换树脂以除去其中的钙离子，为了计算通过阳离子交换树脂的流量，需要检测柠檬酸酸解液中钙离子的含量。

因此，目前急需准确度高、适合生产现场检测、成本低的含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中检测含柠檬酸的物质中钙离子含量的方法成本高且不适合生产现场检测的缺陷，提供一种低成本、准确度高且适合生产现场检测的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法，所述方法包括：

（1）除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸；

（2）将步骤（1）所得产物与草酸接触至不再产生沉淀后进行固液分离，并记录草酸用量；

（3）将步骤（2）所得滤液与硫氰酸铁接触至溶液的颜色不再变浅，得到待测溶液；

（4）使用分光光度法测定所述待测溶液的吸光度，根据采用与步骤（3）中等量的硫氰酸铁所得的草酸的浓度-吸光度标准曲线得出所述待测溶液中草酸的含量；

（5）根据所述待测溶液中草酸的含量及步骤（2）中记录的草酸的用量计算所述含柠檬酸的物质中钙离子的含量。

优选地，除去所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸的方式包括：将所述含柠檬酸的物质与氧化剂接触发生氧化反应，以使所述含柠檬酸的物质中的柠檬酸分解。

优选地，所述氧化剂为硝酸和高氯酸的混酸、过氧化氢、王水中的一种或多种，相对于所述含柠檬酸的物质中的每克柠檬酸，所述氧化剂的用量为1-12克；进一步优选地，所述氧化剂为体积比为1：0.1-1的8.2×10⁵-1.14×10⁶mg/L的硝酸和1.1×10⁶-1.27×10⁶mg/L的高氯酸的混合物；更进一步优选地，所述氧化剂为体积比为1：0.25-1的8.2×10⁵-9.9×10⁵mg/L的硝酸和1.1×10⁶-1.27×10⁶mg/L的高氯酸的混合物。

优选地，所述氧化反应的条件包括：温度为180-340℃，时间为5-25分钟。

优选地，所述含柠檬酸的物质为浓度为2×10⁵-6×10⁵mg/L的柠檬酸酸解液。

本发明方法将含柠檬酸的物质除去柠檬酸后与过量并定量的草酸接触生成草酸钙沉淀，草酸的用量记为A，固液分离后，将滤液与硫氰酸铁接触至溶液的颜色不再变浅，得到待测溶液，使用分光光度法测定所述待测溶液的吸光度，同时用等量的硫氰酸铁与不同浓度梯度的草酸溶液接触，充分反应后，得到不同颜色的溶液，分别测定不同颜色溶液的吸光度，根据不同颜色溶液的吸光度与其所对应的草酸浓度做出草酸的浓度-吸光度标准曲线，然后用待测溶液的吸光度通过草酸的浓度-吸光度标准曲线得出待测溶液的草酸浓度，从而得出待测溶液中草酸的含量，记为B，（A-B）即为与含柠檬酸的物质中的钙离子反应的草酸的量，从而利用草酸与钙离子等摩尔反应计算出含柠檬酸的物质中钙离子的含量。

本发明提供的含柠檬酸的物质中钙离子含量的检测方法，通过理化分析的方法进行检测，简单易行；与用火焰原子吸收法检测出的钙离子含量相差无几，准确度高；成本低；对检测场地没有选择性，可以随时随地分析钙离子含量，适合生产现场检测。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式