[发明专利]2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法有效
申请号: | 201310456209.4 | 申请日: | 2013-09-28 |
公开(公告)号: | CN103524293A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 马辉;吕剑;张伟;王博;王伟;谷玉杰;杜咏梅;曾纪珺;秦越;毛伟 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C19/10 | 分类号: | C07C19/10;C07C17/087 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯,其中化合物通式中x=0,1,2,3;y=1,2;z=1,2;且y+z=3;反应条件为:反应温度180~450℃,氟化氢与CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的摩尔比(1~50):1,接触时间0.5秒~60秒;
b、1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷,反应条件为:催化剂的用量为1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯质量的5%~50%,反应温度100℃~180℃,氟化氢与1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比(1~50):1。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤a所述的式CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz化合物选自CCl3CCl2CH2Cl、CFCl2CCl2CH2Cl、CF2ClCCl2CH2Cl、CF3CCl2CH2Cl、CCl3CHClCHCl2、CFCl2CHClCHCl2、CF2ClCHClCHCl2或CF3CHClCHCl2。
3.根据权利要求1、2所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤a所述的氟化催化剂是Sn4+/Al2O3、Sn4+/Cr2O3、Sn4+/AlF3或Sn4+/MgF2,其中Sn4+为活性组分,Al2O3、Cr2O3、AlF3和MgF2为载体,所述活性组分含量为氟化催化剂质量的1%~10%。
4.根据权利要求1~3所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤a所述的反应温度是200℃~350℃。
5.根据权利要求1~4所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤a所述的HF与CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz摩尔比为(3~20):1。
6.根据权利要求1~5所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤a所述的反应接触时间为3秒~30秒。
7.根据权利要求1所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤b所述的液相氟化催化剂为TaF5、SbF5和NbF5中一种或两种以上的组合物。
8.根据权利要求1、7所述的2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤b所述的液相氟化催化剂的用量为1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯质量的10%~20%。
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