[发明专利]药品中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量测定方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品特定成分的测定方法及其应用，特别是涉及一种药品中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量测定方法及其应用。

背景技术

氢氯噻嗪为利尿型降压药，芦丁具有软化血管，降低毛细血管通透性，增加其张力等作用，均为珍菊降压片方中主要有效成分（分子结构式和UV光谱见图1、2）。相对来说，珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量较高，野菊花相关成分对其影响相对较小。有关HPLC含量测定的报道中，除少数单独测定芦丁或氢氯噻嗪外，通常同时进行测定。此外，高苏亚（高苏亚，李华，曹晓芹.区带毛细管电泳法测定珍菊降压片有效成分的含量[J].时珍国医国药，2008，19(11):1656-2567）、Yun-qiu（Su,S.-m.，Yu,Y.-q.Simultaneous Determination of Clonidine Hydrochloride,Hyrochlorothiazide,and Rutin in Zhenju Jiangya Tablet by Capillary Electrophoresis[J].Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences，2005，14(3):173-175）、丁飞（丁飞，陈黎明.毛细管电泳-安培检测法同时测定中成药珍菊降压片中有效成分[J].理化检验-化学分册，2008，44(5):430-432）等采用毛细管电泳技术尝试同时测定珍菊降压片中的盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁，取得较好的效果，但由于仪器的普及问题，该方法较难在日常检验中推广。由于氢氯噻嗪在珍菊降压片中含量仅为5mg/片，属于小规格制剂，应做含量均匀度考察，而目前尚未见有关报道。除含量测定方法研究外，针对氢氯噻嗪和芦丁难溶于水的情况，张松明等采用分光光度法对氢氯噻嗪、张越华等采用HPLC法对氢氯噻嗪和芦丁，分别进行了溶出度方法的初步研究，对今后的相关工作有一定启发意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的缺陷，提供一种药品中氢氯噻嗪和/或芦丁的测定方法及其应用。

本发明首先提供了一种药品中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量测定方法，包括下列步骤：将药品制备成供试品溶液，而后以阴离子交换色谱柱为分析柱，以甲醇-磷酸盐缓冲液系统作为流动相，以250nm-280nm之间任选的波长为检测波长，采用高效液相色谱法定量检测供试品溶液中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量。

优选的，所述阴离子交换色谱柱为HP-SAX阴离子交换色谱柱。所述阴离子交换色谱柱的填料名称为三甲基季铵基对丙基甲苯键合硅胶。其结构式为：

优选的，所述甲醇-磷酸盐缓冲液系统中，所述磷酸盐缓冲液为pH2.5-3.5KH₂PO₄浓度为10-40mmol/L的磷酸盐缓冲液，甲醇与磷酸盐缓冲液的比例为5:95-20:80（体积比）。最优选的，所述甲醇-磷酸盐缓冲液系统为pH3.0且KH₂PO₄浓度为40mmol/L的磷酸盐缓冲液，甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为5:95。

优选的，高效液相色谱法测定时，流动相的流速为0.5-1.5mL/min，最优为1.0mL/min。

优选的，高效液相色谱法测定时，柱温为25-35℃，最优选25℃。

优选的，高效液相色谱法测定时，检测波长为268nm。

优选的，将药品制备成供试品溶液的方法包括下列步骤：将药品与提取溶剂混匀后，超声10-30分钟，固液分离后获得供试品溶液。超声时间最优选15分钟。

如所述药品为固体制剂，可在药品与提取溶剂混和前，先将药品粉碎，或者在药品与提取溶剂混合后，将药品震荡破碎。

进一步优选的，所述提取试剂选自甲醇、体积百分比为50%以上的甲醇水溶液。最优选为甲醇。

所述药品中氢氯噻嗪和芦丁的含量测定方法中，可采用相同条件测定对照品溶液中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量，并按外标一点法计算供试品溶液中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量。

在获知供试品溶液中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量后，将很容易折算出药品中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量。

本发明的氢氯噻嗪和/或芦丁的含量测定方法中，各项优选条件可以随意组合搭配。

本发明所述药品中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量测定方法可用于药品的质量检测，尤其适用于珍菊降压片中氢氯噻嗪和/或芦丁的含量测定或用于珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量均匀度测定或用于珍菊降压片中氯噻嗪和/或芦丁的溶出度测定。