[发明专利]1-烯丙基，3-甲基咪唑室温离子液体制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域试剂合成及应用，尤其涉及一种离子液体的合成及应用。

背景技术

随着不可再生资源( 如石油、 天然气、 煤矿和金属矿藏等)的急剧耗竭,天然高分子的开发与利用日益引起世人的关注。纤维素作为自然界中最丰富的天然高分子材料,其开发与利用一直备受关注。但由于天然纤维素较高的结晶度和分子间和分子内存在大量的氢键, 使其具有不熔化、在大多数溶剂中不溶解的特点, 这成为纤维素在应用开发中的最大障碍。开发有效的纤维素溶剂体系是解决这一难题的关键。研究较多的纤维素溶剂主要有铜氨溶液、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂体系, 氯化锂/二甲基乙酰胺( LiCl/DMAC)溶剂体系等, 而这些溶剂或多或少存在着不稳定、有毒害、不易回收、价格昂贵等缺点。开发低成本、环境友好的纤维素溶剂仍然是这一领域的发展趋势。

室温离子液体作为一种室温下熔融的盐, 是近年来兴起的一类极具应用前景的环境友好型溶剂,以其特有的良溶剂性、强极性、不挥发、不氧化、对水和空气稳定等优良性能而受到化学界的广泛关注,在化学合成、电化学、萃取分离、 材料制备等诸多领域的应用日益为世人所关注,被认为能在许多领域代替易挥发化学溶剂的绿色溶剂。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种高纯度的可以作为纤维素溶解体系的1-烯丙基，3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：1-烯丙基，3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将重量份比例为1:1-1.15的N-甲基咪唑和烯丙基氯加入到100 mL 的三口烧瓶中, 充N₂保护,油浴加热回流,同时施以电磁搅拌；

（2）溶液颜色随反应进行逐渐由无色变为黄色,粘度逐渐变大，至回流只产生少量液滴，为反应基本完全；

（3）用旋转蒸发仪蒸除过量烯丙基氯，冷却至室温；

（4）用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基咪；

（5）80-90℃真空烘箱中干燥 40-48 h，得到淡黄色粘性液体，为1-烯丙

基,3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)。

优选的，步骤（1）中N-甲基咪唑和烯丙基氯的重量份比例为1:1.15。

优选的，步骤（1）中的油浴加热回流是：先20℃油浴加热回流、再升高到40℃油浴加热回流，最后升高并稳定在60℃油浴加热回流。

优选的，步骤(1)-（2）的整个油浴回流时间为8h。

优选的，步骤（5）中85℃真空烘箱中干燥 40h。

本发明还提供一种将1-烯丙基，3-甲基咪唑室温离子液体用于纤维素的溶解的应用。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：所述的应用包括如下步骤：

（1）纤维素的活化：对原生纤维素浆粕进行碱活化,用无水乙醇洗涤数次后,在低温的真空烘箱中干燥备用；

（2）纤维素的溶解：将称量的活化纤维素加入到[AMIM]Cl 中,使纤维素浓度达到5 wt%,密封在试管中，80℃油浴中施以磁力搅拌，进行溶解。

优选的，所述原生纤维素浆粕为竹浆粕或木浆粕。

优选的，步骤（1）中，所述无水乙醇洗涤8-10次。

优选的，步骤（1）中所述真空烘箱的低温温度范围为55-60℃。

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明以N-甲基咪唑, 烯丙基氯, 氯丁烷为原料, 合成1-烯丙基, 3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)，步骤简单，安全，纯度高，收率高。作为溶剂溶解纤维素的效果好，尤其能溶解目前备受重用的竹纤维，发展前景好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

1-烯丙基，3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法，包括如下步骤：

（1）将22.908g(0.275 mol)的N-甲基咪唑和25.245g(0.33mol)的烯丙基氯加入到100 mL 的三口烧瓶中, 充N₂保护,在60℃的油浴中加热回流,同时施以电磁搅拌。

（2）溶液颜色随反应进行逐渐由无色变为黄色,粘度逐渐变大，7 h后回流只产生少量液滴，为反应基本完全；

（3）用旋转蒸发仪蒸除过量烯丙基氯，冷却至室温；

（4）用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基咪；