[发明专利]1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体制备方法及应用无效

专利信息
申请号: 201310455585.1 申请日: 2013-09-30
公开(公告)号: CN103497158A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 靳丹萍 申请(专利权)人: 苏州国环环境检测有限公司
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;C08J3/11;C08L1/02
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 215129 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 丙基 甲基 咪唑 室温 离子 液体 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将重量份比例为1:1-1.15的N-甲基咪唑和烯丙基氯加入到100 mL 的三口烧瓶中, 充N2保护,油浴加热回流,同时施以电磁搅拌;

(2)溶液颜色随反应进行逐渐由无色变为黄色,粘度逐渐变大,至回流只产生少量液滴,为反应基本完全;

(3)用旋转蒸发仪蒸除过量烯丙基氯,冷却至室温;

(4)用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基咪;

(5)80-90℃真空烘箱中干燥 40-48 h,得到淡黄色粘性液体,为1-烯丙基,3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)。

2.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中N-甲基咪唑和烯丙基氯的重量份比例为1:1.15。

3.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的油浴加热回流是:先20℃油浴加热回流、再升高到40℃油浴加热回流,最后升高并稳定在60℃油浴加热回流。

4.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)-(2)的整个油浴回流时间为8h。

5.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(5)中85℃真空烘箱中干燥 40h。

6.如权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的应用,其特征在于:所述1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体用于纤维素的溶解。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:

(1)纤维素的活化:对原生纤维素浆粕进行碱活化,用无水乙醇洗涤数次后,在低温的真空烘箱中干燥备用;

(2)纤维素的溶解:将称量的活化纤维素加入到[AMIM]Cl 中,使纤维素浓度达到5 wt%,密封在试管中,80℃油浴中施以磁力搅拌,进行溶解。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述原生纤维素浆粕为竹浆粕或木浆粕。

9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:步骤(1)中,所述无水乙醇洗涤8-10次。

10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:步骤(1)中所述真空烘箱的低温温度范围为55-60℃。

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