[发明专利]1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体制备方法及应用无效
申请号: | 201310455585.1 | 申请日: | 2013-09-30 |
公开(公告)号: | CN103497158A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 靳丹萍 | 申请(专利权)人: | 苏州国环环境检测有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C08J3/11;C08L1/02 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215129 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 甲基 咪唑 室温 离子 液体 制备 方法 应用 | ||
1.1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将重量份比例为1:1-1.15的N-甲基咪唑和烯丙基氯加入到100 mL 的三口烧瓶中, 充N2保护,油浴加热回流,同时施以电磁搅拌;
(2)溶液颜色随反应进行逐渐由无色变为黄色,粘度逐渐变大,至回流只产生少量液滴,为反应基本完全;
(3)用旋转蒸发仪蒸除过量烯丙基氯,冷却至室温;
(4)用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基咪;
(5)80-90℃真空烘箱中干燥 40-48 h,得到淡黄色粘性液体,为1-烯丙基,3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)。
2.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中N-甲基咪唑和烯丙基氯的重量份比例为1:1.15。
3.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的油浴加热回流是:先20℃油浴加热回流、再升高到40℃油浴加热回流,最后升高并稳定在60℃油浴加热回流。
4.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)-(2)的整个油浴回流时间为8h。
5.根据权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(5)中85℃真空烘箱中干燥 40h。
6.如权利要求1所述的1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体的应用,其特征在于:所述1-烯丙基,3-甲基咪唑室温离子液体用于纤维素的溶解。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:
(1)纤维素的活化:对原生纤维素浆粕进行碱活化,用无水乙醇洗涤数次后,在低温的真空烘箱中干燥备用;
(2)纤维素的溶解:将称量的活化纤维素加入到[AMIM]Cl 中,使纤维素浓度达到5 wt%,密封在试管中,80℃油浴中施以磁力搅拌,进行溶解。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述原生纤维素浆粕为竹浆粕或木浆粕。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:步骤(1)中,所述无水乙醇洗涤8-10次。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:步骤(1)中所述真空烘箱的低温温度范围为55-60℃。
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