[发明专利]低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法

权利要求书

1.一种低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，其特征在于：采用30%含量的正辛醛与苯甲醛进行缩合反应，一步法合成甲位己基桂醛，其步骤为：

a）将苯甲醛、30%含量左右正辛醛按mol比1∶1～0.5加入反应釜内，再按苯甲醛重量比的1～10%加入缩合反应催化剂；

b）开启搅拌并加热反应釜，升温至35～40℃，釜温稳定后，开始滴加30%含量的正辛醛，控制反应温度38℃～42℃，常压下反应，滴加的30%正辛醛量按照苯甲醛摩尔比1:1～0.5计，滴加时间控制在4～6小时；

c)滴加结束后，取样检测，当正辛醛含量低于0.5%时，判定为反应结束，加入冰醋酸终止反应，中和至反应体系pH6.5～7.0，静置分层，分出下层水；

d）将步骤c）中分水结束后的产物转移到釜式闪蒸塔中，在塔顶温度60～90℃，真空压力1000～3000Pa条件下闪蒸回收未反应完全的苯甲醛、正辛醇，塔顶温度下降或不出料时，闪蒸回收正辛醇结束；

e）将步骤d）中的产品粗产物转移到釜式精馏塔中，控制塔顶温度120～150℃，真空压力133～1000Pa，回流比1∶1～1∶10分馏，得到含量99.0wt%的合格产品。

2.根据权利要求1所述的低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，其特征在于：所述a）步中加入的缩合反应催化剂为1～10%氢氧化钾或1～10%氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，其特征在于：所述a）步中的反应釜为搪瓷反应釜。

4.根据权利要求1所述的低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，其特征在于：所述e）步中的回流比为1∶2～1∶3。

5.根据权利要求1所述的低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，其特征在于：所述的釜式闪蒸塔和釜式精馏塔的塔内分别填充有BX500和CY700不锈钢波纹填料。

6.一种低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的装置，其特征在于：包括一搅拌锅、正辛醛高位槽，所述搅拌锅经第一化工泵连接有碱液高位槽和苯甲醛高位槽，所述碱液高位槽和苯甲醛高位槽底部通过管道连接至搪瓷反应釜，所述正辛醛高位槽经滴加计量泵连接至搪瓷反应釜，所述搪瓷反应釜还连接有冰醋酸高位槽，所述搪瓷反应釜出料口经第二化工泵连接至静置高位槽，所述静置高位槽经第三化工泵连接至釜式闪蒸塔，所述釜式闪蒸塔的塔顶经第一螺旋板换热器连接有第一气液分离器，所述第一气液分离器连接至第一接受罐，所述釜式闪蒸塔的底部经第四化工泵连接至釜式精馏塔，所述釜式精馏塔的塔顶经第二螺旋板换热器连接有第二气液分离器，所述第二气液分离器连接至第二接受罐。