[发明专利]一种星型杂臂三元共聚橡胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201310451316.8 | 申请日: | 2013-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN104513348B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
| 发明(设计)人: | 董静;陈红;张华强;宋同江;崔英;陶惠平;唐海鲲;龚光碧;李晶;郑聚成;梁滔;丛日新;康安福;王琦 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F297/04 | 分类号: | C08F297/04;C08F8/42;B60C1/00 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 吴贵明,张永明 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 星型杂臂 三元 共聚 橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种星型杂臂共聚物,其结构表示如下:,其中Y为Si;IR为异戊二烯均聚物嵌段,SBR为苯乙烯、丁二烯无规共聚物嵌段,BR为丁二烯均聚物嵌段;以该共聚物中单体总质量为100%计,三种嵌段的质量比为IR︰SBR︰BR=(20-40)︰(30-50)︰(20-40)。
2.如权利要求1所述的星型杂臂共聚物,其特征在于IR嵌段的3,4-%结构质量含量为5~15%,1,2-%结构质量含量为5~15%。
3.如权利要求1所述的星型杂臂共聚物,其特征在于SBR嵌段中苯乙烯质量含量20~40%。
4.如权利要求1所述的星型杂臂共聚物,其特征在于SBR嵌段中的丁二烯单元的乙烯基质量含量为25~70%。
5.如权利要求1所述星型杂臂共聚物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第Ⅰ步:在聚合釜A中加入溶剂、异戊二烯单体及调节剂,加入引发剂引发聚合反应反应温度为50℃~70℃,反应压力为0.1MPa~0.25MPa,反应时间为60min~80min,形成IR链段;
第Ⅱ步:在聚合釜A中加入异戊二烯链段三倍摩尔质量的氯硅烷偶联剂CH3SiCl3,反应温度维持在50℃~70℃,反应时间为60min~80min,此时形成CH3IRSiCl2;
第Ⅲ步:在聚合釜B中加入溶剂、苯乙烯、丁二烯单体及调节剂,加入引发剂引发聚合反应,反应温度为50-70℃,反应压力为0.1MPa~0.25MPa,反应时间为60min~80min,形成无规结构的SBR活性链段;
第Ⅳ步:将聚合釜B中仍有活性的SBR链段加入到聚合釜A中,反应温度维持在50℃~70℃,反应时间为60min~80min,此时形成CH3(IR)Si(SBR)Cl;
第Ⅴ步:在第Ⅳ步操作同时,在聚合釜B中加入溶剂、丁二烯单体及调节剂,加入引发剂引发聚合反应,反应温度为50℃~70℃,反应压力为0.1MPa~0.25MPa,反应时间为80min~100min,形成BR活性链段;
第Ⅵ步:将聚合釜B中的活性BR链段加入到聚合釜A中,反应温度维持在50℃~70℃,反应时间为60min~80min,此时形成
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的引发剂为正丁基锂或仲丁基锂。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述的活化剂选自四氢呋喃、乙醚、乙基甲醚、苯甲醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙胺、六甲基膦酰三胺中的一种。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于聚合物溶液在溶剂蒸出前加入抗氧剂。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于抗氧剂选自烃代双酚类、硫代双酚类、二胺类、磷酸酯类、硫脂类中的一种或两种。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于抗氧剂加入量为单体总质量的0.5~5%。
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