[发明专利]微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定鱿鱼丝中铅的定量分析方法，具体涉及一种借助微波消解和基体改进剂的火焰原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法。

背景技术

鱿鱼具有高蛋白、低脂肪、低热量的优点，其营养价值毫不逊色于牛肉和金枪鱼，其加工产品也深受大家的喜爱，鱿鱼丝就是其中的一种。鱿鱼丝经过严格的加工工业，精心制作而成，味道鲜美、口味适中且营养丰富，是现代人喜爱的休闲食品。正因为如此，加工鱿鱼丝产品的食品安全问题越来越受到广大消费者的高度关注。因此，精确的测定加工鱿鱼丝产品中各元素的含量，是提高加工鱿鱼丝产品质量安全水平的一个关键。

干鱿鱼丝在制作过程中为了使得鱿鱼丝成品色泽鲜艳，常加入含铅的防腐剂，造成鱿鱼丝中铅含量可能超标，铅进入人体后，除部分通过粪便、汗液排泄外，其余在数小时后溶液血液中，阻碍血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困乏、便秘和肢体酸痛等。因此，精确测定鱿鱼丝中铅元素的含量显得至关重要。目前，最常用的测定方法是原子吸收光谱法，尤其是石墨炉原子吸收光谱法，具有可重复性好、快速便捷的优点，但是，针对测定成分复杂的样品，特别是对含有氯化钠较高的样品中，传统的石墨炉原子吸收光谱法来测定铅的含量总是不能令人满意，具体表现在：信号稳定性差、准确性得不到保障。

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种能提高铅信号稳定性和测定结果的精确度和微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售包装鱿鱼丝置于捣碎机中捣碎均质备用；

b.样品微波消解处理：准确称取经步骤a捣碎的鱿鱼丝于清洁干燥的微波消解罐中，加入消解溶剂，所述消解溶剂为体积比为3:1的70%硝酸、30%双氧水的混合溶剂，加盖密封放置过夜，同时制备空白溶液；次日放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水清洗消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待溶液蒸发至快干时，取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，得到样品溶液；

工作曲线的绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL浓度为25mg/mL的铅标准溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容，得到系列标准溶液，测定系列标准溶液的吸光度，建立回归方程或绘制工作曲线；

d.样品吸光度的测定：取经微波消解处理好的样品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容后，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量；

优选的，步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

优选的，步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为体积比为（3～5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

优选的，步骤b中微波消解仪中设定的消解程序为：140℃加热5min，200℃加热5min，200℃加热20min，0℃5min。

优选的，所述微波消解仪的消解压力为：2.5MPa。

优选的，步骤b和步骤c中均采用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，其测定条件为：

分析波长：283.3nm

灯电流：9.0mA

狭缝：0.5nm

干燥温度：120/50℃/s

灰化温度：600/14℃/s

原子化温度：2140/4℃/s。

本发明的有益之处在于：1、本发明的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，采用体积比为（3～5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液作为基体改进剂，测定吸光度过程中基体改进剂和样品溶液和标准溶液同时进样，可以降低测铅时基体的干扰，提高测定方法的准确度，增加信号的稳定性；

2、采用微波加热辅助消解，微波能直接穿透试样内部，里外同时加热，加热快、升温高、溶样快；

3、整个测试过程简单、灵敏、准确，除了适用于鱿鱼丝中铅含量的测定外，还广泛适用于饮料、酱油、大米、面粉、奶粉等日常饮食消耗品的含铅量测试。

具体实施方式