[发明专利]微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法

权利要求书

1.一种微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售包装鱿鱼丝置于捣碎机中捣碎均质备用；

b.样品微波消解处理：准确称取经步骤a捣碎的鱿鱼丝于清洁干燥的微波消解罐中，加入消解溶剂，所述消解溶剂为体积比为3:1的70%硝酸、30%双氧水的混合溶剂，加盖密封放置过夜，同时制备空白溶液；次日放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水清洗消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待溶液蒸发至快干时，取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，得到样品溶液；

c.工作曲线的绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL浓度为25mg/mL的铅标准溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容，得到系列标准溶液，测定系列标准溶液的吸光度，建立回归方程或绘制工作曲线；

d.样品吸光度的测定：取经微波消解处理好的样品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容后，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量。

2.根据权利要求1所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

3.根据权利要求2所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为体积比为（3~5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解仪中设定的消解程序为：140℃加热5min， 200℃加热5min，200℃加热20min， 0℃ 5min。

5.根据权利要求4所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：所述微波消解仪的消解压力为：2.5MPa。

6.根据权利要求1所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤b和步骤c中均采用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，其测定条件为：

分析波长：283.3nm

灯电流：9.0mA

狭缝：0.5nm

干燥温度：120/50 ℃/s

灰化温度：600/14 ℃/s

原子化温度：2140/4 ℃/s。