[发明专利]火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定大米中痕量镉含量的方法，具体涉及一种借助微波消解-浊点萃取的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法。

背景技术

隔是一种具有强烈致癌和致畸性的有毒金属元素，摄入人体内部被吸收后，排出非常缓慢，在人体生物半衰期约为16～38年，镉在人体的肾脏和肝脏中蓄积，造成积累性中毒，可使骨骼疼痛、骨折，甚至引发癌症。近年来由于环境的因素，相当一部分镉是通过粮食和蔬菜，例如，大米、面粉等进入人体，其中粮食中摄入的镉占总摄入量的一半，粮食中含镉问题越来越受到当今世界的普遍关注，因此，很有必要建立粮食中痕量镉含量的灵敏、准确的测定分析方法。

目前最常见的痕量元素分析手段主要有火焰原子吸收分光光度法、流动注射光散射法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法，其中火焰原子吸收光谱法由于其快速便捷、准确度高、可重复性好成为痕量元素测定分析的普遍方法之一。但是，在分析基体复杂样品中痕量元素时，其较低的灵敏度和基体干扰大大限制了其应用范围，因此，本发明的任务就是提供一种能提高火焰原子吸收光谱法测定痕量镉灵敏度和抗干扰能力的测定方法。

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种灵敏度高、能提高抗基体干扰能力的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售大米清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在100℃的恒温烘箱中烘干2h，取出置于碾钵中碾碎成粉末，过80目筛后得到大米样品，置于干燥器内保存待用；

b.样品微波消解处理得到样品溶液：准确称取大米样品置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中，加入消解溶剂浸泡过夜，所述消解溶剂为质量分数分别为65%的硝酸1mL、30%的双氧水3mL的混合溶剂，同时制备空白溶液，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于电热板上低温加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，摇匀得到样品溶液，并在6℃的环境下保存待用；

c.样品浊点萃取预富集处理得到待测样品溶液：定量移取步骤b中得到的样品溶液于离心管中，加入络合剂与样品溶液充分混和形成疏水性离子缔合物，摇匀静置后用缓冲液调节混合溶液的pH至4.0～5.0，然后加入4.5%的Triton-114溶液，得到非离子表面活性剂胶团溶液，用二次蒸馏水将其稀释定容，摇匀后置于40～60℃水浴中加热至浊点温度，趁热离心10min（3800r/min）使其分相，溶液分相后，冰浴冷却至室温，移除上层水相，向下层富胶束相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液，得到待测样品溶液；

d.标准溶液配制：以二次蒸馏水为稀释剂，将隔标准液配制成不同浓度的系列标准溶液；

e.仪器测定大米样品中隔镉含量：所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镉空心阴极灯，具体参数设置如下：

分析波长：228.8nm

灯电流：20mA

光谱通带：0.4nm

燃烧器高度：5mm

乙炔气流量：1.3L/min

空气流量：空气流量：8.0mL/min

f.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中所述络合剂的加入量的体积为样品溶液移取量体积的40%～50%。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中加入的所述络合剂为体积比为1:1的2mol/L的碘化钾和1.5mmol/L的甲基绿（MG）的混合物。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中Triton-114溶液的加入量的体积为所述络合剂加入量体积的20%～30%。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，200℃加热5min，220℃加热5min，240℃加热10min，200℃加热5min。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中大米样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:8.25。