[发明专利]火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法

权利要求书

1.一种火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售大米清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在100℃的恒温烘箱中烘干2h，取出置于碾钵中碾碎成粉末，过80目筛后得到大米样品，置于干燥器内保存待用；

b.样品微波消解处理得到样品溶液：准确称取大米样品置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中，加入消解溶剂浸泡过夜，所述消解溶剂为质量分数分别为65%的硝酸1mL、30%的双氧水3mL的混合溶剂，同时制备空白溶液，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于电热板上低温加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，摇匀得到样品溶液，并在6℃的环境下保存待用；

c.样品浊点萃取预富集处理得到待测样品溶液：定量移取步骤b中得到的样品溶液于离心管中，加入络合剂与样品溶液充分混和形成疏水性离子缔合物，摇匀静置后用缓冲液调节混合溶液的pH至4.0~5.0，然后加入4.5%的Triton-114溶液，得到非离子表面活性剂胶团溶液，用二次蒸馏水将其稀释定容，摇匀后置于40~60℃水浴中加热至浊点温度，趁热离心10min（3800r/min）使其分相，溶液分相后，冰浴冷却至室温，移除上层水相，向下层富胶束相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液，得到待测样品溶液；

d.标准溶液配制：以二次蒸馏水为稀释剂，将隔标准液配制成不同浓度的系列标准溶液；

e.仪器测定大米样品中镉含量：所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镉空心阴极灯，具体参数设置如下：

分析波长：228.8nm

灯电流：20mA

光谱通带：0.4nm

燃烧器高度：5mm

乙炔气流量：1.3 L/min

空气流量：空气流量：8.0mL/min

f.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。

2.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤c中所述络合剂加入量的体积为样品溶液移取量体积的40%~50%。

3.根据权利要求2所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤c中加入的所述络合剂为体积比为1:1的2mol/L的碘化钾和1.5mmol/L的甲基绿（MG）的混合物。

4.根据权利要求2所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤c中Triton-114溶液的加入量的体积为所述络合剂加入量体积的20%~30%。

5.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，200℃加热5min， 220℃加热5min，240℃加热10min，200℃加热5min。

6.根据权利要求5所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤b中大米样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:8.25。

7.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤c中用于调节混合溶液pH的缓冲液为pH为4.0的氢氧化钠-磷酸二氢钾混合液。