[发明专利]浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定绿豆中锌含量的方法，具体涉及一种借助浊点萃取富集的火焰原子吸收光谱法测定绿豆中锌含量的方法。

背景技术

绿豆的热量值高，富含蛋白质、磷脂、膳食纤维、碳水化合物、维生素E以及磷、钙、铁、钾、镁、锰、锌、铜等多种微量元素，具有极高的营养保健和药用价值。其中锌元素在人体中直接参与核算及蛋白质合成，以及细胞的分裂生长及再生，还参与肝脏及视网膜维生素A还原酶的组成，人体中含锌的酶和被锌激活的酶高达70多种，人体适量的摄入锌可以促进新陈代谢，提高免疫力。

绿豆是夏令饮食中的上品，测定绿豆中锌的含量能给食疗保健功效提供有用的参考数据，具有一定的实用价值。目前最常见的分析手段主要有火焰原子吸收分光光度法、流动注射光散射法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法，其中火焰原子吸收光谱法由于其快速便捷、准确度高、可重复性好成为痕量元素测定分析的普遍方法之一。但是，绿豆样品中锌的含量较低，基于常规的吸收光谱法来测定结果总是不能令人满意，具体表现在：灵敏度和准确性都较低，共存离子干扰大。

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种灵敏度、精密度高，不受共存离子干扰的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售绿豆清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在80℃的恒温烤箱中烘6h，取出置于碾钵中碾碎成粉末，过80目筛后得到绿豆样品，置于干燥器内保存待用；

b.样品消解处理得到样品溶液：准确称取绿豆样品于锥形瓶内，加少量水润湿后，再加入消解溶剂，所述消解溶剂为体积比为（4.5～5.5）:1的硝酸、高氯酸混合溶液，浸泡30min后向再加入直径为0.5mm的玻璃珠，盖上漏斗冷消化，冷消化结束后将锥形瓶放在电热板上加热消解，直至试液清亮无色并伴有白烟，并蒸发至试液的体积为消解溶剂加入量体积的四分之一，待试液冷却至室温后过滤得到滤液置于容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容得到样品溶液待用；

c.样品浊点萃取分离富集处理得到待测样品溶液：定量移取步骤b中得到的样品溶液于离心管中，滴入两滴中性红指示液，用调色剂调色溶液至黄色，加入络合剂与样品溶液充分混合形成疏水性离子缔合物，摇匀静置后用缓冲溶液调节混合溶液的pH至5.0，然后加入10%的烷基酚与环氧乙烷缩合物溶液，得到非离子表面活性剂胶团溶液，然后加入1.0mL2.0mmol/L的氯化钠溶液降低浊点温度至60～65℃，用二次蒸馏水稀释定容后，摇匀置于70～90℃水浴中加热2h，趁热离心8min（3800r/min）使其分相，溶液分相后在冰浴中冷却至零度，移除上层水相，向下层有机相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液定容至1mL，得到待测样品溶液；

d.以0.1mol/L的盐酸为稀释剂，将锌标准液配制成不同浓度的系列标准溶液，并测定系列标准溶液的吸光度，建立回归方程或绘制工作曲线；

e.测定待测样品溶液的吸光度，根据回归方程或绘制工作曲线计算待测样品溶液中镍的含量；

f.仪器测定大米样品中镉含量：所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、锌空心阴极灯，具体参数设置如下：

分析波长：283.3nm

灯电流：10mA

光谱通带：0.4nm

燃烧器高度：10mm

乙炔气流量：2.3L/min

空气流量：空气流量：9.5mL/min

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中所述络合剂加入量的体积为样品溶液移取量体积的40%。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中加入的所述络合剂为2.0mmol/L的1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中用于调节混合溶液pH的缓冲液为pH为9.5的硼砂-硼酸混合液。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中所述消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中冷消化的时间不少于6h。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤c中所述调色剂为体积比为9:1的氨水、二次蒸馏水的氨水溶液。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中绿豆样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:10。