[发明专利]浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法

权利要求书

1.一种浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售绿豆清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在80℃的恒温烤箱中烘6h，取出置于碾钵中碾碎成粉末，过80目筛后得到绿豆样品，置于干燥器内保存待用；

b.样品消解处理得到样品溶液：准确称取绿豆样品于锥形瓶内，加少量水润湿后，再加入消解溶剂，所述消解溶剂为体积比为（4.5~5.5）:1的硝酸、高氯酸混合溶液，浸泡30min后向再加入直径为0.5mm的玻璃珠，盖上漏斗冷消化，冷消化结束后将锥形瓶放在电热板上加热消解，直至试液清亮无色并伴有白烟，并蒸发至试液的体积为消解溶剂加入量体积的四分之一，待试液冷却至室温后过滤得到滤液置于容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容得到样品溶液待用；

c.样品浊点萃取分离富集处理得到待测样品溶液：定量移取步骤b中得到的样品溶液于离心管中，滴入两滴中性红指示液，用调色剂调色溶液至黄色，加入络合剂与样品溶液充分混合形成疏水性离子缔合物，摇匀静置后用缓冲溶液调节混合溶液的pH至5.0，然后加入10%的烷基酚与环氧乙烷缩合物溶液，得到非离子表面活性剂胶团溶液，然后加入1.0mL 2.0mmol/L的氯化钠溶液降低浊点温度至60~65℃，用二次蒸馏水稀释定容后，摇匀置于70~90℃水浴中加热2h，趁热离心8min（3800r/min）使其分相，溶液分相后在冰浴中冷却至零度，移除上层水相，向下层有机相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液定容至1mL，得到待测样品溶液；

d.以0.1mol/L的盐酸为稀释剂，将锌标准液配制成不同浓度的系列标准溶液，并测定系列标准溶液的吸光度，建立回归方程或绘制工作曲线；

e. 测定待测样品溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算待测样品溶液中镍的含量；

f. 仪器测定大米样品中镉含量：所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、锌空心阴极灯，具体参数设置如下：

分析波长：283.3nm

灯电流：10mA

光谱通带：0.4nm

燃烧器高度：10mm

乙炔气流量：2.3 L/min

空气流量：空气流量：9.5mL/min 。

2.根据权利要求1所述的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：步骤c中所述络合剂加入量的体积为样品溶液移取量体积的40%。

3.根据权利要求2所述的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：步骤c中加入的所述络合剂为2.0mmol/L的1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液。

4.根据权利要求1所述的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：步骤c中用于调节混合溶液pH的缓冲液为pH为9.5的硼砂-硼酸混合液。

5.根据权利要求1所述的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：步骤b中所述消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。

6.根据权利要求1所述的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：步骤b中冷消化的时间不少于6h。

7.根据权利要求1所述的浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法，其特征在于：步骤c中所述调色剂为体积比为9:1的氨水、二次蒸馏水的氨水溶液。

8.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定大米中痕量镉含量的方法，其特征在于：步骤b中绿豆样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:10。