[发明专利]一种高含量枣环磷酸腺苷提取物及其制备方法有效
申请号: | 201310443550.6 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103623080A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 吴乐斌;周甄鸿;胡晨旭;刘红彦;姜佳 | 申请(专利权)人: | 中恩(天津)医药科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/725 | 分类号: | A61K36/725;A61K31/7076;A61P39/00;A23L1/30 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300000 天津市滨海新区空*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 磷酸 腺苷 提取物 及其 制备 方法 | ||
1.一种高含量枣环磷酸腺苷提取物,其特征在于:所述提取物中环磷酸腺苷的浓度为每100g大于15mg,该提取物是由下述方法得到的:采用枣的固体或半固体原料,经高压差连续式低温提取器提取,提取液浓缩后,真空干燥,粉碎得枣的粗提物;采用超临界萃取技术萃取粗提物,得到枣环磷酸腺苷提取物。
2.权利要求1所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:采用枣的固体或半固体原料,经高压差连续式低温提取器提取,提取液浓缩后,真空干燥,粉碎得枣的粗提物;采用超临界萃取技术萃取粗提物,得到枣环磷酸腺苷提取物。
3.根据权利要求2所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)放置物料:选取含水量在5-30%的枣为原料,粉碎原料,使粒径为180-850μm;
(2)抽真空:在反应系统温度-10-0℃条件下,使高压差连续式低温提取器内形成真空,真空度保持在-100--20pa,加入水或5-70%(v/v)乙醇水溶液,保持5-30min,其中,所述原料与水或5-70%(v/v)乙醇水溶液的重量比为1:6-20;
(3)减真空:通入净化压缩空气,使高压差连续式低温提取器内的压力升至0Mpa,保持1-10min;
(4)加压:继续通入压缩空气,使高压差连续式低温提取器内的压力达到8-12Mpa,保持1-20min;
(5)减压:停止加压,抽真空,使高压差连续式低温提取器中的压力降至0Mpa;
(6)循环提取:将步骤(2)-(5)进行循环,循环10次;
(7)分离:通过过滤、离心,使固液分离,收集提取液;
(8)干燥:将步骤(7)所得提取液浓缩,真空干燥,粉碎过20-80目筛,得粗提物粉末;
(9)超临界萃取:以5-99%(v/v)乙醇作夹带剂与粗提物粉末均匀混合,夹带比为8-15%,平衡10-30min后,进行动态萃取,在萃取釜压力15-60Mpa,萃取温度35-60℃,萃取时间0.5-5小时,分离釜压力5-30Mpa,分离釜温度10-50℃,分离时间0.5-5小时,同一流程中分离釜压力始终小于萃取釜压力,二氧化碳流量10-100L/h的条件下,减压分离,得到枣环磷酸腺苷提取物。
4.根据权利要求3所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中选取含水量在5-15%的枣为原料。
5.根据权利要求3或4所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中选取含水量在10%的枣为原料,粉碎原料,使粒径为250μm。
6.根据权利要求3所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)抽真空的真空度保持在-70pa,加入50%(v/v)乙醇水溶液,保持20min,其中,所述原料与50%(v/v)乙醇水溶液的重量比为10:1;所述步骤(2)中反应系统温度-10-0℃,是通过高压差连续式低温提取器外周冷凝循环系统中的冷却水实现的。
7.根据权利要求6所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述冷却水为95%(v/v)乙醇。
8.根据权利要求3所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)加压的压力达到11Mpa,保持15min。
9.根据权利要求3所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中提取液为固液分离后经400目的滤膜过滤至澄清的离心液。
10.根据权利要求3所述的枣环磷酸腺苷提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(9)中以90%(v/v)乙醇作夹带剂与粗提物粉末均匀混合,夹带比为15%,平衡30min后,进行动态萃取,在萃取釜压力40Mpa,萃取温度37℃,萃取时间5小时,分离釜压力6Mpa,分离釜温度30℃,分离时间2.5小时,同一流程中分离釜压力始终小于萃取釜压力,二氧化碳流量20L/h的条件下,减压分离,得到枣环磷酸腺苷提取物。
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