[发明专利]火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种测定紫菜中含铁量的方法，具体涉及一种用火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法。

背景技术

紫菜是一种生长与浅海岩石上的藻类植物，富含蛋白质、多糖、各种氨基酸、脂肪、维生素、无机盐以及铁、镁、锌、钙、铜、等多种微量元素，是品味极高的营养保健食品，具有较高的营养价值和药用价值。其中铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长，还在血液中其运输氧和营养物质的作用，人体缺乏铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱，因此，人体需要在日常饮食中确保铁的摄入量。

紫菜是餐桌上获得绝大多数人喜爱的一种美食原料，测定紫菜中铁的含量能给食疗保健功效提供有用的参考数据，具有一定的实用价值。目前，检测铁含量的方法主要石墨炉原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、用量少样品利用率高，适合于分析溶液浓度为ppb级的溶液，但是此方法的组成不均匀性较大，可重复性差。根据紫菜中铁含量不低于0.05mg/g，在满足精度的前提下火焰原子吸收光谱法更准确可靠，而且便捷快速，可重复性好。按常规的火焰原子吸收光谱法测定铁含量时耗长，溶剂使用量大，由溶剂引入的环境污染也就较严重。

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种测定时间短、溶剂使用量小、污染环境的程度得到降低的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品的采集：将市售的野生紫菜清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在80~85℃的恒温烘箱中烘干至恒质量，用研钵研磨成粉末，过80目筛后得到紫菜样品，置于干燥器内保存待用；

b.样品消解处理：准确称取紫菜样品，置于反应容器内，向反应容器内加入定量消解溶剂浸泡45~50min，加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min，再用“中高火档”加热消解4min，取出反应容器待试液冷却至室温后，用中性滤纸将试液过滤取滤液，置于容量瓶内待用；

c.样品溶液的制备：向容量瓶中加入二次蒸馏水定容至刻度，配制成样品溶液；

d.空白溶液制备：同步骤b，但是仅仅加入与步骤b等量的消解溶剂，微波炉中加热后取出反应容器待冷却至室温，取出空白试液置于与步骤c中等容量的容量瓶内，向容量瓶中加入二次蒸馏水定容定刻度，配制成空白溶液备用；

e.标准溶液制备：以浓度为1%的硝酸为稀释剂，将1mg/mL的铁标准液配制成不同浓度标准溶液备用；

f.仪器测定废气中铁含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、铁原子光谱灯，具体参数设置如下：

灯电流：6.0mA

光谱通带：0.2nm

燃烧器高度：7mm

空气流量：8.0mL/min

乙炔气流量：1.5 L/min

波长：248.3nm

g.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，测定铁的含量。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述反应容器为聚四氟乙烯微波增压消化罐。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述步骤b中的消解溶剂为体积比为3.5~4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述步骤b中的消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。 

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述混合溶液中硝酸和高氯酸均为优级纯。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中待测样品与消解溶剂的体积质量比g/mL为1:14.45。

本发明的有益之处在于：1、本发明的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，待测样品置于消解溶剂中先浸泡30~50min，使得样品与消解溶剂充分反应，可使难溶的铁快速充分消解

2、利用微波加热辅助消解，微波能直接穿透试样内部，里外同时加热，能瞬间达到较高温度，缩短消化时间；

3、特定体积比的混合酸消解溶剂在高压、密封环境下氧化性大大增强，使得样品试剂在短时间内被消解，空白值低，进一步缩短消化时间的同时消解溶剂使用量小，同时，由消解溶剂引入的环境污染也大为降低；

4、利用微波加热辅助消解时，为了避免消解反应太剧烈而发生微量元素的泄露，将消解溶剂分两个阶段加热使消解顺利完成。