[发明专利]火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法无效
申请号: | 201310443431.0 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103528879A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 徐晓华;刘晓庆 | 申请(专利权)人: | 苏州国环环境检测有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N21/31 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215129 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 火焰 原子 吸收光谱 测定 紫菜 含量 方法 | ||
1. 一种火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.样品的采集:将市售的野生紫菜清洗风干放入洁净容器中,将洁净容器放入温度在80~85℃的恒温烘箱中烘干至恒质量,用研钵研磨成粉末,过80目筛后得到紫菜样品,置于干燥器内保存待用;
b.样品消解处理:准确称取紫菜样品,置于反应容器内,向反应容器内加入定量消解溶剂浸泡45~50min,加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min,再用“中高火档”加热消解4min,取出反应容器待试液冷却至室温后,用中性滤纸将试液过滤取滤液,置于容量瓶内待用;
c.样品溶液的制备:向容量瓶中加入二次蒸馏水定容至刻度,配制成样品溶液;
d.空白溶液制备:同步骤b,但是仅仅加入与步骤b等量的消解溶剂,微波炉中加热后取出反应容器待冷却至室温,取出空白试液置于与步骤c中等容量的容量瓶内,向容量瓶中加入二次蒸馏水定容定刻度,配制成空白溶液备用;
e.标准溶液制备:以浓度为1%的硝酸为稀释剂,将1mg/mL的铁标准液配制成不同浓度标准溶液备用;
f.仪器测定废气中铁含量,所述仪器包括:火焰原子吸收光谱仪、铁原子光谱灯,具体参数设置如下:
灯电流:6.0mA
光谱通带:0.2nm
燃烧器高度:7mm
空气流量:8.0mL/min
乙炔气流量:1.5 L/min
波长:248.3nm
g.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点,测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度,绘制标准曲线,测定铁的含量。
2.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法,其特征在于:所述反应容器为聚四氟乙烯微波增压消化罐。
3.根据权利要求2所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法,其特征在于:所述步骤b中的消解溶剂为体积比为3.5~4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
4.根据权利要求3所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法,其特征在于:所述步骤b中的消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
5.根据权利要求4所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法,其特征在于:所述混合溶液中硝酸和高氯酸均为优级纯。
6.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法,其特征在于:步骤b中待测样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:14.45。
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