[发明专利]固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法

权利要求书

1.连续合成端氨基聚醚的装置，包括至少一固定床反应器、一预热器、第一气液分离器、第二气液分离器、压缩机、循环压缩机、原料泵、液氨泵、第一缓冲罐、第二缓冲罐、安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线、原料管线和液氨供给管线；安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线和压缩机送过来的氢气经过预热器预热后与原料管线及原料泵送过来的原料、液氨供给管线及液氨泵送过来的液氨一起送入固定床反应器；所述固定床反应器的出料口通过管道与第一气液分离器上部侧面的第一进料口相连，第一气液分离器底部为第一液体出料口，第一气液分离器顶部的第一气体出料口通过管道与第二气液分离器上部侧面的第二进料口相连，第二气液分离器底部为第二液体出料口，第二气液分离器顶部的第二气体出料口与第一缓冲罐上部侧面的第一进料口通过管线相连，第一缓冲罐顶部的第一尾气出料口通过管线和循环压缩机与第二缓冲罐上部侧面的第二进料口连接，第二缓冲罐顶部的第二尾气出料口通过管线和流量计连接到预热器的进料口。

2.如权利要求1所述的连续合成端氨基聚醚的装置，其特征在于，所述的固定床反应器个数为1～3个，当固定床反应器的个数大于1个时，固定床反应器之间是通过管线串联相接的。

3.使用权利要求1和2所述连续合成端氨基聚醚的装置连续合成端氨基聚醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）在固定床反应器中装满具有相同形状大小的多孔固体催化剂后，使系统各设备处于完好状态；

2）安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线和压缩机给连续合成端氨基聚醚的装置中引入0.1～13MPa的初始氢气；

3）启动循环压缩机，使氢气在连续合成端氨基聚醚的装置中沿着循环回路流动；

4）打开预热器加热循环氢气气流，使固定床反应器反应温度达到150～300℃；

5）由原料管线及原料泵向连续合成端氨基聚醚的装置中定量注入端羟基聚醚或其衍生物，液相空速为0.05～1.5h^-1；同时由液氨供给管线及液氨泵向连续合成端氨基聚醚的装置中定量注入满足反应要求的液氨；

6）通过与循环压缩机气体出口的循环气体管道相连接的氢气供给气源管线上的减压稳压阀，调整固定床反应器的反应压力为1～20MPa，进入氢气中的循环尾气流量与端羟基聚醚或其衍生物的气液体积比为1:5000～30000；

7)进入连续合成端氨基聚醚的装置中的端羟基聚醚或其衍生物和氨在固定床反应器中发生反应后，经过第一、第二气液分离器进行气液分离，从第一、第二气液分离器底部分出液相为反应产物端氨基聚醚和水，从第一、第二气液分离器顶部分出气体氢气和未反应物氨，作为循环尾气，通过循环压缩机循环使用；

8）从第一、第二气液分离器底部分出的液相反应产物，经过脱水脱氨，得到伯胺含量大于90%的端氨基聚醚产品；

所述液相空速为单位时间内原料的进料量与催化剂体积之比。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，初始氢气压力为0.1～13MPa。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中，固定床反应器反应温度为160～250℃。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤5）中，液相空速为0.07～1.0h^-1。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤6）中，固定床反应器的反应压力为3～15MPa。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤6）中，进入氢气中的尾气占氢气的体积百分比为3～50%。

9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤6）中，进入氢气中的循环尾气流量与端羟基聚醚或其衍生物的气液体积比为7000～25000。