[发明专利]一种制备β-硝基苯乙烯及其衍生物的方法有效
申请号: | 201310438886.3 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103497082A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 应安国;胡华南;武承林;王云龙 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C201/12;C07C205/04;C07C205/32;C07C205/09;C07C205/06;C07C205/17;C07D333/12 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 苑新民 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 硝基 苯乙烯 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种制备β-硝基苯乙烯及其衍生物的方法,其特征在于,所述方法包括以乙醇胺为原料制备得到的多重酸性离子液体为催化剂,常压下硝基烷烃物质与芳香醛物质进行Henry缩合反应,脱水得到相应的β-硝基苯乙烯及其衍生物;其中,所述酸性离子液体具有如下的结构式I:
X―为HSO4―、NO3―、CF3COO―、CH3SO3―。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硝基烷烃物质与芳香醛物质的摩尔比为1:1~2:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性离子液体的与芳香醛物质的摩尔比为0.01~1:1。
4.如权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于,所述硝基烷烃类物质为硝基甲烷、硝基乙烷。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述芳香醛物质为苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-氟苯甲醛、4-三氟甲基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、4-二甲氨基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、3-甲氧基-4羟基苯甲醛、2-萘甲醛、2-噻吩醛、3-甲基-2-噻吩醛、2-呋喃醛。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应过程无需任何溶剂。
7.如权利要求1或6所述的方法,其特征在于,反应时间为0.5~24小时。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,反应结束后,用乙酸乙酯萃取反应液,合并有机相,减压蒸除溶剂,无水乙醇重结晶得到产品。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述的乙酸乙酯萃取反应液得到的萃余相经过80℃真空干燥6小时后重复使用6次,反应效果未发现明显下降。
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