[发明专利]一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及麝香活血化瘀膏中三七含量的测定，尤其涉及一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法。

背景技术

麝香活血化瘀膏是一种中西药结合的复方橡胶膏制剂，具有明显的活血化瘀、消炎止痛的功能，主要用于治疗关节扭伤，软组织挫伤，急性腰扭伤，腰肌劳损，肩周炎及未溃冻疮和结节性红斑等疾病。该橡胶膏制剂中含有十一味药物，其中三七药材量占45%以上。三七为五加科人参属植物，具有止血、止痛、散瘀、消肿等功效，在麝香活血化瘀膏中起着重要作用。皂苷类成分是三七主要的生理活性成分，也是衡量三七药材质量的主要指标，在《中国药典》2010版收载的三七药材标准中，三七的含量就是以人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)、人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）及三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）的总量计算的。因此，对麝香活血化瘀膏中三七的皂苷类成分进行准确的含量测定十分重要。但现有技术中，关于麝香活血化瘀膏以及其他橡胶膏制剂中三七含量的测定方法目前没有报道。

在《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第八册一九九三年版中，麝香活血化瘀膏中三七只用薄层色谱法进行了定性测定，而未作含量测定，不利于对麝香活血化瘀膏的质量控制。现有其他文献资料中，均是关于其他中药制剂中三七含量的测定及三七药材中三七含量的测定，其方法也大多是用甲醇或一定浓度的甲醇溶液、乙醇或一定浓度的乙醇溶液作溶剂，以加热回流或超声的方式提取，再用液相色谱进行检测；也有先在索氏提取器中用脂溶性溶剂脱脂，再用醇浸提，旋蒸浓缩，后用高效液相色谱法进行测定。关于三七药材中的三七含量，是采用甲醇浸泡一夜后回流提取Rg₁、Rb₁及R₁，再用高效液相色谱法测定。但是因橡胶膏剂与其他制剂不同，它含有大量的橡胶基质，该橡胶基质由橡胶、氧化锌、松香、羊毛脂、凡士林、液体石蜡等物质组成，用以上方式提取困难。通过大量实验证明，用以上提取方法都不能将麝香活血化瘀膏中三七所含的Rg₁、Rb₁及R₁有效提取出来。

发明内容

本发明的目的在于提供一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，该测定方法准确度和精密度较高，操作简便，专属性强，耐用，可用于麝香活血化瘀膏的质量控制。

本发明的目的是这样实现的：

一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的：

（1）供试品溶液的制备

取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取其中的4～10g（相当于2～5片的质量）作为供试品，加入脂溶性有机溶剂浸泡，充分振摇使药膏溶解，精密加入一定量水，充分振摇，静置分液，取水液，用该脂溶性有机溶剂洗涤数次，静置，弃去有机溶剂，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品及三七皂苷R₁对照品适量，加水制成每1ml分别含Rg₁21.33～211.3μg、Rb₁9.08～181.6μg、R₁4.224～63.36μg的混合溶液，即得对照品溶液；

（3）采用高效液相色谱法测定

用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为203nm；分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中三七含量（以Rg₁、Rb₁和R₁总量计）。