[发明专利]一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法

权利要求书

1.一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的：

（1）供试品溶液的制备

取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取其中的4～10g作为供试品，加入脂溶性有机溶剂浸泡，充分振摇使药膏溶解，精密加入一定量水，充分振摇，静置分液，取水液，用该脂溶性有机溶剂洗涤数次，静置，弃去有机溶剂，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液;

(2)对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品及三七皂苷R₁对照品适量，加水制成每1ml分别含Rg₁21.33～211.3μg、Rb₁9.08～181.6μg、R₁4.224～63.36μg的混合溶液，即得对照品溶液；

（3）采用高效液相色谱法测定

用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为203nm；分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中三七含量。

2.根据权利要求1所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于：所述以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱，是以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下述体积比进行梯度洗脱：0～25分钟，流动相A为19%，流动相B为81%，25～45分钟，流动相A为26%，流动相B为74%，45～75分钟，流动相A为38%，流动相B为62%。

3.根据权利要求1或2所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于:所述浸泡时间为10分钟。

4.根据权利要求1所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤进行测定的：

（1）供试品溶液的制备

精密称取规格为每片50cm²～150cm²的麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取相当于其中3片的重量，加入乙醚50ml，浸泡至少10分钟，充分振摇使药膏溶解，精密加入水50ml，充分振摇，静置，分取水液，用乙醚洗涤2次，每次15ml，弃去乙醚，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品及三七皂苷R₁对照品适量，加水制成每1ml含Rg₁85μg、Rb₁45μg、R₁20μg的混合溶液，即得对照品溶液；

（3）采用高效液相色谱法测定

采用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下述体积比进行梯度洗脱：0～25分钟，流动相A为19%，流动相B为81%，25～45分钟，流动相A为26%，流动相B为74%，45～75分钟，流动相A为38%，流动相B为62%；检测波长为203nm；柱温为室温；流速为1.0mL/min；进样量为20μL；按照设置的所述色谱检测条件，分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定；

4）实验结果计算

计算供试品中三七的含量，其中：

供试品中含有的Rg₁的含量（mg）：

供试品中含有的Rb₁的含量（mg）：

供试品中含有的R₁的含量（mg）：

每片麝香活血化瘀膏中三七含量，以Rg₁、Rb₁和R₁的总量计为：

式中，分别为对照品溶液中Rg₁、Rb₁及R₁的浓度，单位为μg/ml；

分别为对照品溶液中Rg₁、Rb₁及R₁的峰面积；

分别为供试品溶液中Rg₁、Rb₁及R₁的峰面积；

w₁、w₂、w₃分别为供试品中含有的Rg₁、Rb₁及R₁的质量，单位为mg；

w为每片麝香活血化瘀膏中三七含量，以Rg₁、Rb₁和R₁的总量计，单位mg/片。