[发明专利]小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，包括以下步骤：

a）将磷源、铝源、硅源、模板剂和水配制成合成SAPO-34分子筛的初始晶化液，晶化液中各组分的比例范围如下： 模板剂:SiO₂:Al₂O₃:P₂O₅:H₂O的摩尔比为(1~5):(0.05~2):(0.5~3):(0.5~3): (20~200)；

b）将晶化液在10~80 ℃下搅拌老化1~24 h；

c）将老化后的晶化液装入晶化釜，在200~250 ℃下水热晶化1~10 h；

d）分离水热晶化所得固体产物，即缺陷结构的晶种；

e）重复步骤a)~b)，并加入0.1~50 %以晶化液中所含SiO₂重量计步骤d）中所得缺陷结构的晶种；

f）将加入缺陷结构晶种的晶化液装入晶化釜，升温至140~170 ℃，并保持0.1~4 h；

g）继续升温至180~250 ℃，水热晶化2~36 h；

h）回收产品，得到小晶粒SAPO-34分子筛。

2.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石或氧化铝中的至少一种；磷源选自磷酸、磷酸盐或者亚磷酸中的至少一种；硅源选自TEOS、白炭黑或者硅溶胶中的至少一种；模板剂选自TEAOH、TPA、三乙胺、二乙胺或吗啉中的至少一种。

3.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于步骤c）中水热晶化温度为210~240 ℃。

4.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于步骤c）中水热晶化时间为2~8 h。

5.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于以晶化液中所含SiO₂重量计，步骤e）所述加入步骤d）中所得缺陷结构晶种的比例为1~10 %。

6.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于步骤f）中升温至150~160 ℃，并保持0.5~2 h。

7.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于步骤g）水热晶化温度为190~240 ℃，晶化时间2~36 h。

8.按照权利要求7所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于晶化时间8~24 h。

9.按照权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于步骤h）中所得小晶粒SAPO-34分子筛至少有一个晶粒不大于1微米。