[发明专利]一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂及其制备方法无效
| 申请号： | 201310431573.5 | 申请日： | 2013-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN103506133A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;石飞;俞健钧;张耀斌;王炳才 | 申请（专利权）人： | 江苏德峰药业有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 苯胺 防脱卤 pd fe 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂，其特征在于：所述催化剂以Fe作为参杂元素，活性炭为载体，催化剂中Pd：Fe原子摩尔比为1:l、2:1和1:2。
2.一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：采用Fe作为掺杂元素，以活性炭为载体，通过浸渍还原方法制备，具体制备方法如下：
称取预处理过的活性炭，加入异丙醇和去离子水，超声分散均匀后，与溶解完全的含FeCl3和含PdCl2的两溶液混合，惰性气体保护，超声且60～80℃恒温下滴加0.1-0.5mol／L的甲醛溶液做还原剂，此过程中向溶液加入NaOH溶液使其pH值保持在8，待甲醛滴加完全后，再继续反应2～6h以使其反应彻底，反应完全后抽滤，洗涤至中性且无Cl-，最后在真空干燥箱内40～50℃下干燥24～48h，即得用于卤代硝基苯加氢制备卤代苯胺催化剂Pd-Fe／C催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：所述的载体预处理为将活性炭用稀硝酸在60℃～70℃搅拌回流10～12h，抽滤，用去离子水洗至中性，80℃～120℃烘干除水后备用。
4. 根据权利要求2所述的一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：所述的活性炭用量，按最终制得的Pd-Fe/C催化剂计算：(Pd+Fe)/C (M/M) = 40～45%。
5. 根据权利要求2所述的一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：所述异丙醇的重量为三氯化铁重量的50～100倍，去离子水的重量为三氯化铁的重量的50-150倍。
6. 根据权利要求2所述的一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：所述异丙醇的重量为三氯化铁重量的50～100倍，去离子水的重量为三氯化铁的重量的50-150倍。
7. 根据权利要求2所述的一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氦气。
8. 根据权利要求2所述的一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛溶液的摩尔质量以纯甲醛量计为三氯化铁摩尔质量的5～10倍。
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