[发明专利]一种氨磺必利酸的制备方法

权利要求书

1.一种氨磺必利酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括将2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫基苯甲酸在碱性条件下氧化，得到氨磺必利酸。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述的碱性条件，是指在无机碱氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、或碳酸氢钠存在条件下，最优选地，为氢氧化钠、或氢氧化钾存在的条件下。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述的碱性条件，是指在无机碱水溶液中进行氧化反应，其中无机碱水溶液的浓度为10～50重量%，最优选地，为15～35重量%。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫基苯甲酸与无机碱投料的摩尔比为1：2.5～5，最优选地，为1：2.5～3.5。

5.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述的氧化是指以双氧水为氧化剂，而且，双氧水与反应物2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫基苯甲酸的重量比为3.5:1～1:1，优选地为2.5:1～1:1。

6.一种氨磺必利酸的制备方法，包括如下步骤：

1）将4-氨基水杨酸甲酯化得到2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯；

2）将2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯与硫氰酸钾反应得到4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯；

3）4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯还原，在碱性条件下进行乙基化反应得到2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫基苯甲酸；

4）将2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫基苯甲酸在碱性条件下氧化，得到氨磺必利酸。

7.如权利要求6所述的制备方法，其中，步骤（1）是将4-氨基水杨酸与甲醇或硫酸二甲酯在碱性条件下反应，二者投料的摩尔比为1：1.5-2.5。

8.如权利要求6所述的制备方法，其中，步骤（1）中反应温度为20-30℃。

9.如权利要求6所述的制备方法，其中，步骤（2）为将2-甲氧基-4-氨基苯甲酸酯、硫氰酸钾在溴素存在条件下反应，三者投料的摩尔比为2.0～3.0：1：1～1.5。

10.如权利要求6所述的制备方法，其中，步骤（3）中所述的还原是指以氢化锂铝、硼氢化钠、硼氢化钾、Pd-C、或硫化钠为还原剂进行反应。