[发明专利]一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法，适用于从中药丹参中提取水溶性酚酸类的药用成分，属于医药技术领域。

背景技术

唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)及其根部提取物是一种常见中药，其有效成分包括两大类：脂溶性的丹参酮类成分和水溶性的丹酚酸类成分。丹酚酸是一类含有酚羟基的有机酸类化合物，主要有丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、咖啡酸、紫草酸、异阿魏酸、丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等^[1]，易溶于水、醇等溶剂，具有抗氧化、保护心血管系统、抗癌、保护脑细胞等重要生理作用，被普遍认为是丹参产生疗效的主要成分之一，临床上常用的丹参及复方丹参注射液等均以水溶性的丹参总酚酸为主。

为了能有效的从水提液中分离丹参总酚酸，目前有多种方法的报道，如采用水提醇沉除去杂质，然后经过大孔树脂（中国专利CN1384090A）或聚酰胺柱（中国专利CN1242364A）吸附洗脱，再通过减压或冷冻干燥等方法来获得丹参总酚酸产品，该法虽可提高产品纯度，但醇沉过程中产品损失较大。为了避免醇沉损失，中国专利CN1202103C通过将水提液直接经过聚酰胺柱和大孔树脂两级吸附洗脱分离的精制方式获取产品。也有通过渗漉法提取，然后再通过大孔树脂吸附、乙醇溶液洗脱的方式获得产品，减少了产品损失（中国专利CN102091125B）。中国专利CN100484929C则介绍了一种分离方法，对丹参提取液进行酸沉除杂，然后利用极性有机溶剂提取丹参总酚酸，通过蒸发有机溶剂获得产品。中国专利CN100378088C则在酸沉除杂后直接干燥，再对干燥后的浸膏进行乙醇回流提取，将提取的上清液浓缩干燥后获得产品。但是以上方法均在分离过程中使用挥发性很强的有机溶剂，这些溶剂易燃易爆，因此在规模化生产中存在很大的操作隐患，同时对这些挥发性有机溶剂的回收也需要消耗大量能量。

离子液体（Ionic Liquids）是一类完全由离子组成的有机化合物，在室温或相近温度下能稳定地以液态形式存在，又被称为室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids，RTILs)，由于离子态的物质具有挥发性极低、不易燃、对热稳定的特点，因此具有替代有机溶剂作为分离介质的巨大潜力，进入21世纪以来，已成为分离工程中的研究热点。文献报道疏水性的离子液体对酚类物质具有良好的萃取性能（李闲，等，过程工程学报，2005，5(2):148-151.），但将疏水性的离子液体应用于萃取分离丹参总酚酸尚未有公开的文献报道。

因此开发一种新的丹参总酚酸的提取方法，避免或减少使用易燃易爆的挥发性有机溶剂，将有利于提高生产安全性，降低操作难度，易于工业化放大，可实现丹参水提有效成分的绿色规模化生产。

技术方案

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法，该方法包括如下步骤：

（1）萃取：以咪唑类疏水性室温离子液体为萃取剂，对预处理后的丹参水提液进行液液萃取，丹参水提液与萃取剂的体积比为1:(0.2～1)，萃取温度为10～30℃，充分混合后，待体系分层后分离水层和萃取剂层，收集萃取剂层；

（2）反萃取与萃取剂再生：

将步骤（1）的取萃取剂层利用热水进行热反萃，萃取剂层与热水的体积比为1:(0.3～1)，反萃温度为60～90℃，充分混合后，待体系分层后分离水层和萃取剂层，取水层得到含有丹参总酚酸的水溶液，并将经过反萃后的萃取剂层重新用于步骤（1）的萃取分离；

或者，

将步骤（1）的取萃取剂层利用碱溶液进行碱反萃，萃取剂层与碱溶液的体积比为1:(0.2～1)，反萃温度为30～60℃，充分混合后，待体系分层后分离水层和萃取剂层，取水层得到含有丹参总酚酸的盐水溶液，并将经过反萃后的萃取剂层经过水洗处理后重新用于步骤（1）的萃取分离。

步骤（1）中，所述的咪唑类疏水性室温离子液体为：1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Hmim]PF₆）、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）、1-已基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐（[Hmim]BF₄）、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐（[Omim]Br）或1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鎓盐（[Bmim]NTf2）。