[发明专利]一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法有效
申请号: | 201310428311.3 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103463189A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 邵江娟;吴昊;王昱沣;陈建伟;赵雅秋 | 申请(专利权)人: | 南京中医药大学 |
主分类号: | A61K36/537 | 分类号: | A61K36/537;B01D11/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210029 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 离子 液体 丹参 水提液中 萃取 分离 总酚酸 方法 | ||
1.一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)萃取:以咪唑类疏水性室温离子液体为萃取剂,对预处理后的丹参水提液进行液液萃取,丹参水提液与萃取剂的体积比为1:(0.2~1),萃取温度为10~30℃,充分混合后,待体系分层后分离水层和萃取剂层,收集萃取剂层;
(2)反萃取与萃取剂再生:
将步骤(1)的取萃取剂层利用热水进行热反萃,萃取剂层与热水的体积比为1:(0.3~1),反萃温度为60~90℃,充分混合后,待体系分层后分离水层和萃取剂层,取水层得到含有丹参总酚酸的水溶液,并将经过反萃后的萃取剂层重新用于步骤(1)的萃取分离;
或者,
将步骤(1)的取萃取剂层利用碱溶液进行碱反萃,萃取剂层与碱溶液的体积比为1:(0.2~1),反萃温度为30~60℃,充分混合后,待体系分层后分离水层和萃取剂层,取水层得到含有丹参总酚酸的盐水溶液,并将经过反萃后的萃取剂层经过水洗处理后重新用于步骤(1)的萃取分离。
2.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的咪唑类疏水性室温离子液体为:1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-已基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐或1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鎓盐。
3.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的预处理后的丹参水提液为:经过絮凝过滤或离心分离或微滤超滤处理得到的澄清丹参水提液,其中,丹参总酚酸的浓度为0.15~1.5mg/mL,pH2.0~8.0。
4.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的液液萃取为单级或多级萃取。
5.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,待体系分层后分离水层和萃取剂层,若水层中残留有0.05mg/mL以上的丹参总酚酸时,可重复步骤(1)的操作,合并萃取剂层。
6.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的碱溶液为0.1~1.0mol/L的氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,待体系分层后分离水层和萃取剂层,将萃取剂层重复步骤(2)再次进行反萃取,直至丹参总酚酸的总反萃率达到93%以上。
8.根据权利要求1所述的利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,将碱反萃后的萃取剂层进行水洗处理为:去离子水与萃取剂层体积比3:1,常温下充分混合后分层分离出水层,检测水层的pH,若pH值在7.5以上,则继续用新的去离子水洗涤萃取剂,直到分离出水层的pH值小于7.5。
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