[发明专利]一种薁磺酸异构体及其盐的分析检测方法

权利要求书

1.一种薁磺酸异构体及其盐的分析方法，包括以下步骤：

a.取薁磺酸异构体或其盐、或含薁磺酸异构体及其盐的药物或其制剂，用水、与水混溶的有机溶剂或流动相溶解，配成含薁磺酸异构体或其盐1～150μg/ml（按薁磺酸异构体计）的溶液；

b. 取上述溶液适量，注入到高效液相色谱柱中，用流动相进行冲洗，所述高效液相色谱柱以硅烷键合硅胶为填充剂；

c.使用波长为280～310nm的紫外光检测；

其特征在于：上述（a）的薁磺酸异构体盐选自薁磺酸异构体金属盐和铵盐，

上述（a）的与水混溶的有机溶剂选自醇类、腈类或含氧杂环类有机溶剂，

上述（b）的流动相由无机或有机盐水溶液与色谱纯有机溶剂组成，无机或有机盐水溶液含离子对试剂0.001～0.1mol/L、含无机盐或有机盐0.001～0.1mol/L，无机或有机盐水溶液与色谱纯有机溶剂的体积比为65︰35～80︰20，

上述（b）的离子对试剂选自烷基磺酸盐、烷基卤化铵、烷基磷酸铵和烷基硫酸铵，

上述（b）的无机酸盐选自钾或钠的磷酸盐、碳酸盐、枸橼酸盐、C₂-C₆羧酸盐、马来酸盐和富马酸盐，

上述（b）的色谱纯有机溶剂为醇类或腈类有机溶剂，

上述（b）的硅烷键合硅胶选自C₂～C₁₈烷基硅烷键合硅胶、氰基硅烷键合硅胶和氨基硅烷键合硅胶。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的无机或有机盐盐水溶液含离子对试剂优选浓度为0.005～0.02mol/L，无机或有机盐水溶液含无机或有机盐优选浓度为0.005～0.02mol/L, 无机或有机盐水溶液与色谱纯有溶剂的体积比优选为70:30～75:25。

3.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征是所述的无机或有机盐选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、枸橼酸钠、乙酸钠、马来酸钠和富马酸钠；优选乙酸钠。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的方法，其特征是所述的色谱纯有机溶剂优选为甲醇或乙腈。

5.根据权利要求1至4任意一项所述的方法，其特征是所述的离子对试剂选自四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵等；优选苄基三乙基氯化铵。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的硅烷键合硅胶优选为C₁₈烷基硅烷键合硅胶。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C使用波长优选为280～300nm的紫外光检测；更优选为使用290nm～293nm的紫外光检测。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的薁磺酸异构体盐选自薁磺酸异构体钾盐、薁磺酸异构体钠盐、薁磺酸异构体铵盐等。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含有薁磺酸异构体及其盐的药物或其制剂为薁磺酸钠、薁磺酸钾、薁磺酸钙、薁磺酸铵、薁磺酸钠片剂、薁磺酸钠颗粒剂、薁磺酸钠胶囊剂、薁磺酸钾片剂、薁磺酸钾颗粒剂、薁磺酸钾胶囊剂、薁磺酸钠谷氨酰胺片剂（复方谷氨酰胺片剂）、薁磺酸钠谷氨酰胺颗粒剂（复方谷氨酰胺颗粒剂）、薁磺酸钠谷氨酰胺胶囊剂（复方谷氨酰胺胶囊剂）、薁磺酸钾谷氨酰胺片剂、薁磺酸钾谷氨酰胺颗粒剂、薁磺酸钾谷氨酰胺胶囊剂。

10.根据权利要求1所述的优选方法，其特征在于，所述高效液相色谱柱以C₁₈烷基硅烷键合硅胶为填充剂；所述紫外光波长为290nm～293nm；所述流动相由乙酸钠水溶液与乙腈组成，乙酸钠水溶液含苄基三乙基氯化铵0.005～0.02mol/L、含乙酸钠0.005～0.02mol/L，乙酸钠水溶液与乙腈的体积比为70︰30～75︰25。