[发明专利]二氟草酸硼酸金属盐的制备方法

权利要求书

1.一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，所述二氟草酸硼酸金属盐的化学式为 M[B(C₂O₄)F₂]_x，其中M = Li、Na、K、Rb、Cs、Mg或Zn；x = 1或2，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1) 在极性非质子溶剂中，将含硼化合物和草酸铵盐化合物混合进行反应；

(2) 过滤除去不溶物后，得到二卤代草酸硼酸铵盐或二烷氧基草酸硼酸铵盐溶液；

(3) 若步骤（1）中所述含硼化合物为含氟硼化物，则所述二卤代草酸硼酸铵盐溶液为二氟草酸硼酸铵盐溶液，减压的条件下浓缩溶液后进行步骤（4）；若步骤（1）中所述含硼化合物不为含氟硼化物，则在二卤代草酸硼酸铵盐或二烷氧基草酸硼酸铵盐溶液中加入氟化试剂进行反应，反应完毕后过滤除掉不溶物，减压浓缩溶液；

(4)在二氟草酸硼酸铵盐溶液中加入M_xCO₃ 或 M(OH)_y 进行反应，静置，减压过滤除去反应体系中的不溶物，减压干燥除掉溶剂后得到二氟草酸硼酸金属盐粗产物；

(5) 将充分干燥后的二氟草酸硼酸锂粗产物溶解到极性非质子溶剂中，减压过滤除掉不溶物，向滤液中加入弱极性溶剂中进行重结晶，真空干燥处理后得到满足电化学储能电池电解质用的二氟草酸硼酸金属盐。

2.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，其特征在于：步骤 (1) 中所述草酸铵盐为[NH_xR_y]₂C₂O₄, 其中x=1～4, y=0～3, x+y=4, R=CH₃, C₂H₅, C₃H₇或C₄H₉。

3.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，其特征在于：步骤 (1) 中所述含硼化合物和草酸铵盐化合物的投料摩尔比为 0.5 : 1 ～ 2 : 1，所述反应的反应温度为25 ～ 120 ℃，反应压力为 0.1 ～ 1 MPa，反应时间为 3 ～ 20 小时。

4.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，其特征在于：步骤 (1) 所述的含硼化合物包括三氟化硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯、三氯化硼、三溴化硼、硼酸三甲酯或硼酸三乙酯；所述的草酸铵盐化合物包括草酸铵盐、草酸甲铵盐、草酸二甲铵盐、草酸三甲铵盐、草酸乙铵盐、草酸二乙铵盐、草酸三乙铵盐、草酸丙铵盐、草酸二丙铵盐、草酸三丙铵盐、草酸丁铵盐、草酸二丁铵盐或草酸三丁铵盐。

5.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，其特征在于：步骤 (3) 所述反应的反应温度为 ?10 ～ 150 ℃，反应压力为 0.1 ～ 1 MPa，所述二卤代草酸硼酸铵盐或二烷氧基草酸硼酸铵盐和氟化试剂的摩尔比为 1 : 2 ～ 1 : 5，反应时间为2 ～ 20 小时。

6.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，其特征在于：步骤 (3) 所述的氟化试剂包括氟化铵、氟化氢甲胺、氟化氢二甲胺、氟化氢三甲胺、氟化氢乙胺、氟化氢二乙胺、氟化氢三乙胺、氟化氢丙胺、氟化氢二丙胺、氟化氢三丙胺、氟化氢丁胺、氟化氢二丁胺、氟化氢三丁胺、氟化锂、氟氢化锂、氟化钠、氟化钾、氟氢化钾、氟化铯、四丁基氟化铵、氟化镁、氟化锌或三氟化锑；所述含氟硼化物包括三氟化硼、三氟化硼乙醚或三氟化硼碳酸二甲酯。

7.根据权利要求 1 所述的一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，其特征在于：步骤 (4) 所述反应的反应温度为 ?10 ～ 60 ℃，反应时间为 2 ～ 10 小时，二氟草酸硼酸铵盐和 M_xCO₃ 或M(OH)_y 的摩尔比为 1 : 0.5 ～1 : 3。