[发明专利]黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法

说明书

技术领域

本发明属于中药成分测定技术领域，具体的说，本发明涉及黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法。

背景技术

黄芪为常用中药，具有补气升阳、益卫固表、利水消肿、托疮生肌之功效。黄芪中的主要化学成分包括皂芹类、黄酮类及多糖类等。研究证实，黄芪中黄芪甲苷是心脏正性肌力作用的主要有效成分，也是降压有效成分之一口1。我们在研究过程巾发现，黄苠药材中以原形形式存在的黄芪甲苷含量很低，原形黄芪甲苷和由母核为黄苠甲苷的皂苷类成分(下称黄苠甲苷衍生物)经处理转化后的黄芪甲苷的总和。在我们的研究过程中还发现，都是先用甲醇提取，再用碱处理，这种方法的转化结果并不能反映黄芪药材中所有黄芪叶I苷衍生物的含量，还有一部分町溶于稀醇但略溶于甲醇的黄芪甲苷衍生物没有被提取出来。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种测定菝葜中芪类含量对照品溶液的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下： 取黄芪药材中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液5～10mL，振摇使充分润湿，再加入正丁醇50～100mL，密塞，超声处理，功率600 W，33 kHz，15 min，静置分层，倾出上层正丁醇液，下层再加入正丁醇50mL，同法再处理1次，合并2次正丁醇液，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并定容为10 mL，得供试品溶液。

本发明的有益效果：本发明曾经按照2005年版《中华人民共和国药典》规定的制样方法操作，仅将“用氨试液充分洗涤2次”改为“用水充分洗涤2次”，测得黄芪药材中黄芪甲苷的含量非常低，表明2005年版《中华人民共和国药典》收载的方法测得的结果实际上是由黄芪甲苷衍生物经碱化处理转化后的结果。结果准确有效。

具体实施方式

本发明采用方法如下： 取黄芪药材中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液5～10mL，振摇使充分润湿，再加入正丁醇50～100mL，密塞，超声处理，功率600 W，33 kHz，15 min，静置分层，倾出上层正丁醇液，下层再加入正丁醇50mL，同法再处理1次，合并2次正丁醇液，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并定容为10 mL，得供试品溶液。

实施例1：取黄芪药材中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液5mL，振摇使充分润湿，再加入正丁醇50mL，密塞，超声处理，功率600 W，33 kHz，15 min，静置分层，倾出上层正丁醇液，下层再加入正丁醇50mL，同法再处理1次，合并2次正丁醇液，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并定容为10 mL，得供试品溶液。

实施例2：取黄芪药材中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液6mL，振摇使充分润湿，再加入正丁醇60mL，密塞，超声处理，功率600 W，33 kHz，15 min，静置分层，倾出上层正丁醇液，下层再加入正丁醇50mL，同法再处理1次，合并2次正丁醇液，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并定容为10 mL，得供试品溶液。

实施例3：取黄芪药材中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液7mL，振摇使充分润湿，再加入正丁醇70mL，密塞，超声处理，功率600 W，33 kHz，15 min，静置分层，倾出上层正丁醇液，下层再加入正丁醇50mL，同法再处理1次，合并2次正丁醇液，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并定容为10 mL，得供试品溶液。

实施例4：取黄芪药材中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液8mL，振摇使充分润湿，再加入正丁醇80mL，密塞，超声处理，功率600 W，33 kHz，15 min，静置分层，倾出上层正丁醇液，下层再加入正丁醇50mL，同法再处理1次，合并2次正丁醇液，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并定容为10 mL，得供试品溶液。