[发明专利]一种间甲氧基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

A、乙酰化反应：使间甲酚与醋酐在回流条件下进行乙酰化反应，得到式Ⅰ化合物3-乙酰氧基甲苯；

B、氯化反应：在自由基引发剂的作用下，使式Ⅰ化合物3-乙酰氧基甲苯的苄位甲基与氯气发生氯化反应，得到式Ⅱ化合物一氯产物和式Ⅲ化合物二氯产物的混合氯代产物；

C、索姆莱反应：将上述步骤B得到的混合氯代产物加入含水的醇溶剂中，再加入乌洛托品，使混合氯代产物中的式Ⅱ化合物一氯产物进行索姆莱反应生成式Ⅷ化合物，反应结束后，除去溶剂，得到含有式Ⅳ化合物和式Ⅲ化合物二氯产物的索姆莱反应液；

D、甲基化反应：在上述索姆莱反应液中加入相转移催化剂和硫酸二甲酯进行甲基化反应，所述甲基化反应过程中反应体系的pH值在7.5～10，甲基化反应结束后，得到含有间甲氧基苯甲醛和式Ⅴ化合物的甲基化反应液；

E、水解反应：向上述得到的含有间甲氧基苯甲醛和式Ⅴ化合物的甲基化反应液中加入酸性试剂，使式Ⅴ化合物在酸性条件下进行水解反应，水解反应结束后，进行后处理，得到产物间甲氧基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B所述氯化反应的温度为60℃～75℃；所述式Ⅰ化合物3-乙酰氧基甲苯与氯气的摩尔比为1：1.05～2.08。

3.根据权利要求1所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B中所述自由基引发剂的用量为式Ⅰ化合物3-乙酰氧基甲苯的用量的2.0%～5.0%。

4.根据权利要求1所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B中所述自由基引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物引发剂或氧化还原引发剂中的一种。

5.根据权利要求4任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或氮二异丁酸二甲酯；所述过氮化物引发剂选自有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；所述氧化还原引发剂选自叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠引发剂、过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺引发剂或过氧化苯甲酰/N,N-二乙基苯胺引发剂。

6.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B所述的氯化反应在卤代烷烃或卤代芳烃中进行。

7.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤C所述索姆莱反应具体为：

将上述步骤B得到的混合氯代产物加入含水的醇溶剂中，再加入乌洛托品，然后，在室温条件下反应1.5～3.0小时，再升温至回流进行反应3.0～5.0小时，除去溶剂后，再加入水在室温条件下进行反应，反应结束后，分层，除去水相，得到含有式Ⅳ化合物和式Ⅲ化合物二氯产物的索姆莱反应液。

8.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于步骤D中所述相转移催化剂为索姆莱反应液的质量的3%～10%。

9.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤D中所述相转移催化剂为季铵盐。

10.根据权利要求9所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述季铵盐选自新洁尔灭、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种。