[发明专利]一种热解吸装置

说明书

技术领域

本发明涉及样品检测技术领域，属于分析化学样品预处理装置，为一种与气相色谱仪联用的热解吸装置，主要用于固相微萃取棒、固相微萃取搅拌棒、集束毛细管固相微萃取管以及填充吸附柱的热解吸，将所吸附富集的痕量组分快速解吸出来。

背景技术

固相微萃取技术（SPME）是将样品中的目标组分吸附或吸收溶解到萃取固定相上，以达到富集目标组分的目的，是痕量有机污染物分析中的一种重要的样品预处理技术。由于操作简单、不使用有机溶剂、富集效果好，该技术得到迅速的发展。固相微萃取技术一般与气相色谱仪联用，采用热解吸的方式将分析物从萃取相上解吸下来，解吸载气将解吸出来的分析物引入到气相色谱柱内进行分析。由于富集到的目标组分可以完全进入气相色谱仪进行检测，极大地提高了分析方法的灵敏度。纤维针式固相微萃取的解吸直接在气相色谱进样器中即可完成，从而避免了使用专门的热解吸装置。而固相微萃取棒、固相微萃取搅拌棒、集束毛细管固相微萃取管以及填充吸附柱等其他的固相微萃取器则需要专门的热解吸装置来完成解吸和色谱进样。

在现有技术中，用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置（中国专利：ZL200410046349.5）能够完全解吸沸点T_bp比热解吸温度T略低的组分。该专利设计中，从内衬管出口到样品传输管的区域A，以及样品传输管到色谱进样器之间的区域B存在冷区，使得热解吸出来的高沸点组分在A和B两个区域中残留，降低了样品回收率和解吸重复性，而且沸点高于热解吸温度的组分不能馏出。同时，解吸器与气相色谱进样器之间没有固定连接的设计，在使用过程中解吸器的固定需要外部设备辅助固定。另外，解吸载气是从内衬管的压帽上引入的，使用起来很不方便。

发明内容

为克服现有专利技术中设计的缺陷，本发明提供一种热解吸装置。在该装置中，内衬管出口与样品传输管之间的区域A通过加热管和解吸载气加热，并由绝热材料保温以消除A区的冷点，样品传输管引出热解吸器的部分B由气相色谱进样器上帽的热量传导加热。上述设计消除样品传输流路的冷区，大幅度降低样品组分的残留，提高热解吸效率，同时节省加热能量。

为达到上述目的，本发明提供的一种热解吸装置，包括加热管，加热丝，外套筒，内衬管，内衬管压头，解吸器上盖，内衬管压帽，内衬管底座，内衬管底座绝热环，样品传输管紧固压帽，样品传输管，解吸器底座，解吸吹扫气路和解吸分流气路，其特征在于：

加热管、外套筒及内衬管均为上、下两端开口的中空圆筒状结构，且同轴设置；加热管外壁面上缠绕有加热丝，加热管置于外套筒内部，外套筒用于保护加热管，加热管内放置有内衬管；于外套筒上端开口处设有解吸器上盖、下端开口处设有解析器底座；

于内衬管的上端开口处设有内衬管压头，内衬管压头的下端设有凹槽，于凹槽侧壁面上径向设有一环形凹槽，环形凹槽内设有第一密封圈；内衬管的上端从加热管内伸出，穿过第一密封圈置于内衬管压头的下端凹槽中，内衬管压头和加热管的内腔之间由第一密封圈密封；内衬管压头的上端外壁面沿径向设有环形凸起形成第一级环形台阶，内衬管压头的下端外壁面沿径向向内凹陷形成第二级环形台阶，于第一级环形台阶、第二级环形台阶上分别放置第二密封圈和第三密封圈，两级台阶中间沿径向设有一环形凹槽，环形凹槽上设有通孔，作为第一小孔通向内衬管压头的下端凹槽中；

解吸器上盖为一圆筒，上端内壁面沿径向向外凹陷形成第一级环形台阶，下端内壁面沿径向设有环形凸起形成第二级环形台阶，第一级环形台阶上方的解吸器上盖内壁面上设有内螺纹，第一级环形台阶与第二级环形台阶之间设有通孔，作为解析吹扫气路；内衬管压头置于解吸器上盖内，内衬管压头和解吸器上盖通过它们上面分别设置的两级台阶衔接，解析吹扫气路与内衬管压头两级台阶中间的环形凹槽相连通；解吸吹扫气路由内衬管压头的第一小孔进入，与内衬管的内腔连通；于解吸器上盖的上端开口处设有带外螺纹的内衬管压帽，解吸器上盖上端内壁的内螺纹与内衬管压帽外周缘的外螺纹相螺合，两者可旋接固定，压紧内衬管压头外部的第二密封圈和第三密封圈，借此解吸器上盖和内衬管压头之间得到密封；

内衬管底座绝热环为一上、下两端开口的中空圆筒状结构，内部设有内衬管底座；内衬管底座的上端设有凹槽，于凹槽侧壁面上径向设有一环形凹槽，环形凹槽内设有第四密封圈，内衬管的下端从加热管内伸出，穿过第四密封圈置于内衬管底座的上端凹槽中，内衬管底座和加热管内腔之间由第四密封圈密封；于内衬管底座上端凹槽下部侧壁面上设有通孔，作为解吸分流气路；内衬管底座下端设有带内螺纹的凹槽，内衬管底座上端凹槽与下端凹槽间设有通孔；