[发明专利]一种2, 5-二苯基吡嗪的合成方法有效
| 申请号: | 201310417340.X | 申请日: | 2013-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN103450098A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
| 发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
| 主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 230009 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 合成 方法 | ||
1.一种2, 5-二苯基吡嗪的合成方法,包括合成和分离,其特征在于:所述的合成就是邻氰基吡啶与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂四水合乙酸镍存在时于无水无氧条件下回流反应60~70小时,四水合乙酸镍的用量为原料量的47.5mol%,反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解,再用氯仿萃取,萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离,用石油醚/二氯甲烷的体积比为1:9洗脱,收集第一组份点,脱去洗脱剂后得到目标产物2, 5-二苯基吡嗪。
2.权利要求1所述的配合物(I),在273(2)k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ=0.71073 A)以w-Theta 扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群 P2(1)2(1)2(1),晶胞参数: a = 13.382(5) A,alpha = 90 deg; b = 5.716(7) A, beta = 93.863(6) deg.; c = 7.519(3) A, gamma = 90 deg。
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