[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物。氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。

化学法制备氧化石墨烯成本低廉且生产效率较高，现成为工业生产制备氧化石墨烯的最佳方法。但是目前的方法在产品质量控制，反应条件控制上存在着种种的不足之处。本发明目前解决了这些问题，为制备高质量的氧化石墨烯提供了一个反应控制条件简单，产品质量稳定而且能够大量制备的方法。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种氧化石墨烯的制备方法，它具有制备过程简单，制备温度低，反应条件易于控制，适于工业化生产等优点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氧化石墨烯的制备方法，以98%硫酸作为溶剂、86%发烟硝酸或硝酸盐作为氧化剂，石墨与硫酸的质量比为1：75-2：225，石墨与硝酸盐的质量比为3:1—1:2，对石墨进行初步氧化；然后分6—24次加入高锰酸钾，石墨与高锰酸钾的质量比为5:1—1:3，在20—45℃下完成石墨的深度氧化与剥离；再用水对反应进行初步淬灭，石墨与水的质量比为1:50—1:87；最后加入质量分数为30%过氧化氢水溶液对反应进行深度淬灭，过氧化氢水溶液与石墨质量比为3:4—9:2，得到氧化石墨烯。

所述硝酸盐，为硝酸钠或硝酸钾。

所述石墨，为粒度48—10000目的天然鳞片石墨或人工合成形态规则的石墨。

所述石墨初步氧化，其反应条件为，机械搅拌转速为60—200rpm，加料完毕后恒温反应温度为30—35℃，反应时间为2—8小时。

所述石墨深度氧化，其反应条件为，机械搅拌转速为60—200rpm，加入高锰酸钾期间控制温度小于15℃，加料完毕后恒温反应温度为20—45℃，反应时间为70—160小时。

所述反应初步淬灭，其反应条件为，机械搅拌转速为60—200rpm，加入水期间控制温度小于60℃，加料完毕后恒温反应温度为70—90℃，反应时间为2—6小时。

所述反应深度淬灭，其反应条件为，机械搅拌转速为60—200rpm，加入过氧化氢水溶液期间控制温度小于60℃，加料完毕后恒温反应温度为50—60℃，反应时间为4—14小时。

本发明还提供一种根据上述方法制备的氧化石墨烯。

本发明的有益效果：本发明方法制备过程简单，制备温度低，反应条件易于控制，适于工业化生产等优点，制备的氧化石墨烯产品质量稳定、无附着物、片径大小均一、易在多种有机试剂中分散。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的氧化石墨烯与乙醇混合胶体；

图2为本发明实施例1制备的氧化石墨烯的扫描电子显微镜照片。

图3为本发明实施例1制备的X射线衍射图谱。

其中，图3中，1.人工合成形态规则的石墨X射线衍射图谱，2.本发明实施例1制备的氧化石墨烯的石墨X射线衍射图谱。

具体实施方式。

实施例1：

在5L四口圆底烧瓶上加装机械搅拌、空气冷凝管、玻璃塞、干燥管、温度计。加入人工合成形态规则的石墨40g，硝酸钠15g，98%硫酸3Kg，恒温反应温度为30℃，机械搅拌转数调节为80rpm，反应2小时；分批加入高锰酸钾60g（每批加料质量不得超过5g，加料间隔不得小于3分钟），加料期间控制反应温度小于10℃，投料完毕后，自然升至25℃，恒温反应144小时，由于反应液逐渐粘稠，需调节转速恒定为80—85rpm；使用恒压滴液漏斗滴加2.5Kg蒸馏水至反应液中，调节转速为100—105rpm，严格控制滴加速度，加料期间控制反应液温度不超过60℃，外浴开始加热，控制反应液温度升至80℃，调节转速为100—105rpm，恒温4小时；滴加30%双氧水100g，控制滴加速度，加料期间反应液温度不得超过60℃，调节转速为100—105rpm，投料完毕后，50℃恒温搅拌14小时，停止搅拌，离心分离，加入3Kg蒸馏水，反复洗涤离心2次，干燥得到氧化石墨烯。