[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310416137.0 申请日: 2013-09-13
公开(公告)号: CN103496690A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 张文;曹全福;景海伟;史振国 申请(专利权)人: 山东聊城鲁西化工集团有限责任公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 杨琪
地址: 252000*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,以98%硫酸作为溶剂、86%发烟硝酸或硝酸盐作为氧化剂,石墨与硫酸的质量比为1:75-2:225,石墨与硝酸盐的质量比为3:1—1:2,对石墨进行初步氧化;然后分6—24次加入高锰酸钾,石墨与高锰酸钾的质量比为5:1—1:3,在20—45℃下完成石墨的深度氧化与剥离;再用水对反应进行初步淬灭,石墨与水的质量比为1:50—1:87;最后加入质量分数为30%过氧化氢水溶液对反应进行深度淬灭,过氧化氢水溶液与石墨质量比为3:4—9:2,得到氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾。

3.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述石墨为粒度48—10000目的天然鳞片石墨或人工合成形态规则的石墨。

4.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述石墨初步氧化,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,反应温度为15-30℃,反应时间为2—8小时。

5.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述石墨深度氧化,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,加入高锰酸钾期间控制温度小于15℃,加料完毕后恒温反应温度为20—45℃,反应时间为70—160小时。

6.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述反应初步淬灭,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,加入水期间控制温度小于60℃,加料完毕后恒温反应温度为70—90℃,反应时间为2—6小时。

7.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述反应深度淬灭,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,加入过氧化氢水溶液期间控制温度小于60℃,加料完毕后恒温反应温度为50—60℃,反应时间为4—14小时。

8.如权利要求1至7任一项所述的方法制备的氧化石墨烯。

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