[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法有效
| 申请号: | 201310416137.0 | 申请日: | 2013-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN103496690A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
| 发明(设计)人: | 张文;曹全福;景海伟;史振国 | 申请(专利权)人: | 山东聊城鲁西化工集团有限责任公司 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
| 地址: | 252000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,以98%硫酸作为溶剂、86%发烟硝酸或硝酸盐作为氧化剂,石墨与硫酸的质量比为1:75-2:225,石墨与硝酸盐的质量比为3:1—1:2,对石墨进行初步氧化;然后分6—24次加入高锰酸钾,石墨与高锰酸钾的质量比为5:1—1:3,在20—45℃下完成石墨的深度氧化与剥离;再用水对反应进行初步淬灭,石墨与水的质量比为1:50—1:87;最后加入质量分数为30%过氧化氢水溶液对反应进行深度淬灭,过氧化氢水溶液与石墨质量比为3:4—9:2,得到氧化石墨烯。
2.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾。
3.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述石墨为粒度48—10000目的天然鳞片石墨或人工合成形态规则的石墨。
4.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述石墨初步氧化,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,反应温度为15-30℃,反应时间为2—8小时。
5.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述石墨深度氧化,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,加入高锰酸钾期间控制温度小于15℃,加料完毕后恒温反应温度为20—45℃,反应时间为70—160小时。
6.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述反应初步淬灭,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,加入水期间控制温度小于60℃,加料完毕后恒温反应温度为70—90℃,反应时间为2—6小时。
7.如权利要求1所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征是,所述反应深度淬灭,其反应条件为,机械搅拌转速为60—200rpm,加入过氧化氢水溶液期间控制温度小于60℃,加料完毕后恒温反应温度为50—60℃,反应时间为4—14小时。
8.如权利要求1至7任一项所述的方法制备的氧化石墨烯。
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